天麻含量_HPLC法测定复方天麻颗粒中五味子醇甲的含量

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  【摘要】目的:研究复方天麻颗粒的含量测定方法。方法:采用高压液相色谱法测定五味子醇甲的含量。结果:五味子醇甲在0.045~0.72 μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.5%, RSD=2.2%。结论:建立的含量测定方法简便、准确、重复性好,可用于复方天麻颗粒的质量控制。
  【关键词】复方天麻颗粒;五味子醇甲;高效液相色谱法;含量测定
  文章编号:1009-5519(2008)12-1775-02 中图分类号:R28 文献标识码:A
  
  复方天麻颗粒[1]由天麻、五味子、麦冬三味药组成,用于失眠健忘,神经衰弱,以及高血压引起的头昏头痛。其中五味子是治疗失眠健忘,神经衰弱的重要药味,五味子醇甲为五味子的特征成分,故选定五味子醇甲作为指标成分,参照中国药典2000年版一部[2]进行含量测定研究,操作简便、快速,结果准确。
  
  1 实验部分
  
  1.1 仪器与试药:SPD-10A高效液相色谱仪,包括VP紫外-可见检测器(日本岛津)、CLAA-VP色谱工作站。五味子醇甲对照品(中国药品生物制品检定所);甲醇为色谱纯;水为重蒸馏水;复方天麻颗粒(绵阳一康制药有限公司,批号:040601、040602、040603)。
  1.2 方法与结果
  1.2.1 色谱条件与系统适用性试验:色谱柱为Shim-pack C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(65∶35),检测波长250 nm。理论板数按五味子醇甲峰计算,应不低于2×103。
  1.2.2 溶液的制备:精密称取五味子醇甲对照品18.04 mg,加水适量使溶解并稀释成100 ml,得浓度为0.1804 mg・ml-1的对照品贮备溶液;再稀释20倍得浓度为9.02 μg・ml-1的对照品溶液。取内容物1 g,研细,精密称定,置50 ml量瓶中,加甲醇40 ml,超声处理(功率250 W,频率50 KHz)30分钟,取出,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,即得供试品溶液。同时,按供试品溶液的制备方法制得缺五味子的阴性样品溶液。
  1.2.3 方法专属性:在1.2.1项条件下,分别量取10 μl对照品溶液、供试品溶液和阴性样品溶液进样。由图1可见,其他成分对五味子醇甲的测定无干扰。见图1。
  1.2.4 线性关系的考察:精密量取对照品溶液(0.0902 μg/ml)5 μl、10 μl、20 μl、60 μl、80 μl注入色谱仪,记录峰面积。以峰面积A对进样量C进行回归,得回归方程:A=1.163×106C-1.645×105(r=1.0000)。五味子醇甲在0.045~0.72 μg之间,进样量与峰面积线性关系良好。
  1.2.5 精密度试验:精密吸取同一对照品溶液10 μl,重复进样5次,峰面积的RSD=0.57%,表明仪器进样精密度良好。
  1.2.6 重复性试验:取同一批号样品5份,照1.2.2项下方法制备供试品溶液,然后分别测定含量, RSD=2.0%,表明该方法的精密度良好。
  1.2.7 稳定性试验:供试品溶液在室温下放置1、3、6、12、24小时,分别测定,以五味子醇甲色谱峰面积积分值计算,RSD=0.52%,表明供试品溶液在24小时内基本稳定。
  1.2.8 加样回收试验:精密称取供试品(批号040601,含量为0.512 mg/g)适量,精密加入一定量的对照品贮备溶液(0.1804 mg/ml),按照1.2.2项下方法测定,计算回收率,平均回收率为100.5%,RSD=2.23%。
  1.2.9 样品的测定:取本品,按1.2.2项下方法制备成供试品溶液。精密量取对照品溶液与供试品溶液各10 μl,注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,3批样品含量分别为2.51 mg/袋、2.63 mg/袋、2.46 mg/袋。
  
  2 讨论
  
  2.1 实验比较了Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),DiscoveryC18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),SHIMADZU VP-ODS柱(250×4.6 mm,5 μm)的色谱柱。结果表明不同品牌的色谱柱分离效果均较好,本品含量测定对色谱柱的选择性不强。
  
  2.2 供试品溶液的制备采用甲醇超声提取法,实验比较了超声提取20、30、45、60分钟后五味子醇甲的量,结果表明五味子醇甲提取以甲醇超声处理30分钟为宜。
  2.3 采用高效液相色谱法测定五味子醇甲的含量,方法简便、可靠,可作为质量控制方法。
  
  参考文献:
  [1] 中华人民共和国国家药典委员会. 卫生部药品标准(中药成方制剂)[S].第十二册,1997.114
  [2] 中华人民共和国国家药典委员会. 中国药典[S]. 北京:化学工业出版社,2000.49.
  收稿日期:2008-03-12

本文来源:http://www.zhangdahai.com/2019/dangjiangongzuozongjie_0302/1155.html

天麻 复方 颗粒 含量
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