盐酸多奈哌齐片功效 [盐酸多奈哌齐分散片的溶出度含量测定]

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  摘 要:目的:建立盐酸多奈哌分散片中的含量测定和溶出度测定方法,对3批样品进行溶出度检查。方法:采用紫外分光光度计,测得盐酸多奈哌齐在315nm的波长处有最大吸收。在4.12~41.2μg/mL浓度范围内,与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为Y=0.0240X+0.0055,r=0.9999。平均回收率为98.4%,RSD为0.33%,溶液在4h内稳定;方法重复性好。结果:对三批样品进行溶出度检查,盐酸多奈哌齐分散片溶出量在89.1%~95.6%范围内,分别为90.4%、92.8%、94.2%。结论:此含量测定方法简便,结果准确,溶出度方法可行。
  关键词:盐酸多奈哌齐;分散片;溶出度;含量测定
  中图分类号:R284文献标识码:A文章编号:1673-2197(2009)02-0053-02
  
  随着人类寿命的延长,老年痴呆症患者的数量也在快速增加,成为当前世界性难题[1]。盐酸多奈哌齐为可逆的乙酰胆碱酯酶抑制剂,对神经元乙酰胆碱酯酶选择性强,对心脏和肠的乙酰胆碱酯酶几乎没有抑制作用,因此选择性强,副作用小,是较为理想的药物[2]。本文对盐酸多奈哌齐分散片进行了含量测定的方法学研究。
  
  1 样品来源、仪器及试剂
  
  1.1 样品来源
  盐酸多奈哌齐分散片(批号080601,080602,080603),盐酸多奈哌齐原料及空白辅料均由宜昌长江药业有限公司提供。盐酸多奈哌齐对照品(中国药品生物制品检定所,100650-200301)。
  1.2 仪器
  紫外分光光度计(UV-300,美国热电),仪器编号:A0603H;智能药物溶出仪(RCZ-8B,天津),仪器编号:B0302H;分析天平(METTLERAL204,瑞士),仪器编号:C0209H。
  1.3 试剂
  纯化水(自制)。
  
  2 方法学验证
  
  2.1 检测波长的确认及空白试验
  取盐酸多奈哌齐对照品0.0103g,用水溶解并稀释制成20.6μg/mL的对照品溶液;取空白辅料0.1482g置250mL容量瓶中,加水溶解并稀释稀释至刻度,过滤后作为阴性样品溶液;另取溶出度测定项下样品,作为供试品溶液;在250~400nm的波长范围内扫描,结果盐酸多奈哌齐对照品和盐酸多奈哌齐分散均在315nm的波长处有最大吸收,阴性样品在315nm波长处无任何吸收,不干扰测定。故选择315nm的特征吸收波长作为溶出度检查的测定波长是合适的,见图1。
  
  2.2 溶出曲线的测定
  采用中国药典2005年版[3]二部附录ⅩC溶出度测定第三法,取盐酸多奈哌齐分散片6片,以水250mL为溶出介质,转速为每分钟75转,依法操作,经5、10、20、30、40min时,分别取溶液2mL,滤过,取续滤液照分光光度法在315nm波长处测定吸光度;另取盐酸多奈哌齐对照品0.0103g,加水溶解并稀释至500mL,摇匀,同法测定,计算出每片在各时间点的累计溶出量及6片的平均溶出量。结果本品在10min时溶出约93%,已基本溶出完全,在之后的时间溶出量无明显变化,建议将取样点定在10min时较为合适。见表1、图2。
  
  2.3 线性关系试验
  取盐酸多奈哌齐原料0.0206g,置100mL容量瓶中,加水适量,溶解并稀释至刻度,作为储备液。分别精密量取储备液1mL、3mL、5mL、7mL,10mL加水至50mL容量瓶中,摇匀。分别测定5个溶液在315nm的波长处的吸收值。以吸收值为纵坐标,浓度为横坐标进行一元线性回归,结果表明,盐酸多奈哌齐在4.12~41.2μg/mL浓度范围内,与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为 Y=0.0240X+0.0055,r=0.9999。见表2、图3。
  
  2.4 方法重复性试验
  取浓度为13.7μg/mL的盐酸多奈哌齐分散片溶液,在315nm的波长处重复6次,结果重复性好,见表3。
  
  2.5 溶液的稳定性试验
  取浓度为13.7μg/mL的盐酸多奈哌齐分散片溶液,配好后于0、2、4、6h测定吸光度,考察稳定性,结果溶液在4h内吸收度变化较小但在第6h明显变低,故样品溶液在4h内是稳定的。见表4。
  
  2.6 回收率试验
  按处方比分别称取盐酸多奈哌齐与辅料适量,精密称定,照溶出度检查方法测定吸光度。另取盐酸多奈哌齐适量,配制对照溶液,同法测定,根据盐酸多奈哌齐加入量与测得量计算回收率。结果用滤纸过滤测得的平均回收率为98.4%,RSD为0.33%;而用0.8μm微孔滤膜过滤后测得的平均回收率则偏低,为96.2%,RSD为0.67%。见表5、表6。
  
  2.7 样品溶出度检查
  按照拟定的溶出度检查方法,对三批样品进行溶出度检查,结果盐酸多奈哌齐分散片溶出量在89.1%~95.6%范围内,见表7。
  
  
  3 结论
  
  上述方法学试验结果表明:盐酸多奈哌齐分散片溶出度检查方法,其盐酸多奈哌齐在4.12~41.2μg/mL的浓度范围内,与吸光度呈良好线性关系,相关系数r=0.9999;溶液在4h内稳定;方法重复性好。根据累计溶出百分率的结果,本品在10min时溶出约93%,已基本溶出完全,而后的溶出量无明显变化,建议将取样时间点定在10min较为合适。又根据回收试验的结果,使用0.8μm微孔滤膜过滤的回收量比使用滤纸过滤的回收量要低2%左右,故建议将溶出后的样品直接用滤纸过滤,避免滤膜吸附作用影响溶出度的测定结果。
  
  参考文献:
  [1] 虞华 孙日圣 肖文清.盐酸多奈哌齐研究进展 [J]. 江西化工,2005,1(3):12-13.
  [2] 朱子寒,阿基业.自制盐酸多奈哌齐片的含量和溶出度测定[J]. 中国药师,2002,5(11):672-673.
  [3] 国家药典委员会. 中国药典(一部)[M]. 北京 : 化学工业出版社,2005:117.
  (责任编辑:姜付平)

本文来源:http://www.zhangdahai.com/2019/xianjinshijixindetihui_0322/29844.html

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