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[中图分类号]R115 [文献标识码]B [文章编号]1006-1959(2009)11-0213-02 在理化检验工作中,经常会由于计量认证、实验室质量控制等因素接受质控样考核。在质控考核样分析中,检验得到的结果往往与客观存在的真实数值有着一定的差异,也就是常说的误差。为保证检验结果在误差允许的范围内,在整个分析过程中就要进行全程质量控制,其中包括分析前、分析过程中和分析后的质量控制。本文对整个分析过程中可能出现的各种影响因素进行了总结,从而发现分析过程中可能产生的误差,并消除和控制误差在可接受的限度,以达到分析结果的可靠性和可比性[1]。
1 分析前的质量控制
分析前的质量控制是全程质量控制的重要环节,它为后面的分析过程奠定了良好的基础。
1.1 质控考核样的分析前质量控制:从接到质控考核样开始,应仔细阅读其所附作业指导书,按照其中要求的保存条件对考核样进行保存,以保证考核样中待测组分质量浓度稳定。如保存不当,造成样品组分发生改变,则后面的一系列分析再准确也是徒劳的。
1.2 分析方法的分析前质量控制:按照考核样所附作业指导书中要求,选择相应的标准分析方法,设计制作合适的实验方案。如要制作标准曲线,在选择标准曲线的点时,要根据检出限和仪器的响应值来选取最低浓度点,同时考虑在线性范围内选取最高浓度点,对已知标样,应将其浓度稀释到标准曲线的中间浓度为宜。
1.3 仪器设备的分析前质量控制:对于在分析过程中要用到的相关的仪器设备,在实验前的准备工作中应检查其工作状况是否良好,并先进行调试,以保证仪器设备的正常运转。计量仪器应在检定有效期内,而且期间核查情况良好。
1.4 实验器皿的分析前质量控制:对实验器皿应进行容积校准,并根据实验的要求对其进行相应的实验前处理。如金属元素的分析就要求器皿要用酸浸泡过夜,以防止干扰。而痕量分析中则要求器皿如平常处理后最后再用重蒸水冲洗再晾干备用。总之是尽量减少可能对分析中有影响的污染成分。
1.5 实验中蒸馏水和相关试剂的分析前质量控制:蒸馏水的质量应符合相关实验的要求。实验中将用到的试剂应符合相关实验要求达到的纯度,如一般要求达到分析纯,有的要求达到优级纯,有的则要求达到色谱纯。实验中所用试剂应检查保证其在有效期内。
1.6 标准物质的分析前质量控制:质控样考核分析中一般都会用到标准物质,包括标准溶液、标样溶液,要保证其在有效期内并能做到量值溯源。
2 分析过程中的质量控制
做好相关的分析前准备工作后,整个分析过程中一系列操作的质量控制是关系检验结果准确性的关键。
2.1 分析中的环境条件质量控制:检验时的环境条件应满足实验中对环境的要求,温度、湿度在实验条件允许的范围内,而且要保证检验环境不会对整个实验过程产生污染。
2.2 质控考核样的处理:严格按照质控考核样所附作业指导书中要求对质控考核样进行处理,同时制作平行样。如水样的处理一般就是选用合适的基质将其准确稀释,食品样一般要进行消化处理,在样品处理的同时要进行空白试验。处理后的样品要尽快分析,以保证在分析时间内样品溶液中的组分浓度稳定。
2.3 标准溶液的配制:根据实验的要求将标准溶液准确稀释到所需浓度,如果实验中需要制作标准曲线,应选择其在线性范围内的浓度制作标准系列,在移取标准溶液时,尽可能使用同一根吸管,并擦干吸管外所附溶液,以保证标准系列的准确性。注意考核样、标准溶液、标样溶液、空白溶液中的基质应尽可能保持一致,以减少误差[2]。
2.4 分析中仪器设备的质量控制:如在分析中要用到仪器设备,要根据仪器设备的操作要求先开启预热一段时间,设置仪器最佳测定条件,待其运转稳定后,再进行分析测试,以保证分析过程中仪器设备的稳定性。
2.5 分析过程中的质量控制:严格按照实验方案中的分析步骤进行实验,并记录实验数据,填写原始记录。可能实验中会出现意外情况,如空白试验值偏高,就有可能是污染问题;平行试验不一致,有可能是仪器的状态问题、或是操作上的失误等;如标准曲线相关性不好,则可能是标准系列的配制出现问题、或是分析过程中的操作问题等。针对出现的问题分析可能原因后,进行相应的控制措施后再进行测试,直至获得比较稳定的实验数据。
3 分析后的质量控制
对在分析过程中获得的数据,运用数值修约原则和统计学原理进行正确计算、检验,通过对已知浓度标样的测定结果与其参考值相比较,来评价其准确度和检查实验中是否存在系统误差[2]。同时对质控考核样结果进行评价,判断其准确性。
综上所述,在理化检验中,整个分析过程会受到检验时所用的仪器设备和器皿、采用的方法、检验时的环境条件等多方面因素的影响,不管是日常检验工作,还是对质控考核样的检验分析过程中,只有做好分析前、分析过程中、分析后的质量控制工作,才可保证检验结果的可靠性。
