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[摘要] 目的：建立HPLC法测定苯扎贝特片的含量。方法：色谱柱C18柱（4.0 mm×250 mm，5 μm），流动相为0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.8）-甲醇（35∶65），检测波长为228 nm，流速为1.0 ml/min，柱温为室温，进样量为20 μl。结果：苯扎贝特在16～160 μg/ml浓度范围内线性关系良好（r=0.999 9），平均回收率为99.5%，RSD为1.15%。结论：本法简便快速，准确可靠。
[关键词] HPLC法；苯扎贝特片；检测；含量
[中图分类号] R927.2 [文献标识码] C[文章编号] 1674-4721（2011）04（c）-052-02
Determination of Bezafibrate tablets by HPLC
DAI Fei1, LIN Shaole2, SU Deyu3, ZHANG Xinghua1
1.The Astyclinic Hospital of Yong"an, Fujian Province, Yong"an 366000, China; 2.Sanming Institute for Drug Control, Fujian Province, Sanming 365000, China; 3.The First Hospital of Sanming City, Fujian Province, Sanming 365000, China [Abstract] Objective: To establish the HPLC method to determine the content of bezafibrate tablets. Methods: C18 column (4.0 mm×250 mm, 5 μm) was used under roompreture. The mobile phase was consisted of 0.01 mol/L potassium dihydrogen phosphate (adjusted pH to 3.8 with phosphoric acid)-methanol (35∶65). The detection wavelength was set at 228 nm. The flow rate was 1.0 ml/min and injection volume was 20 μl. Results: The calibration curves of bezafibrate was linear in the range of 16-160 μg/ml (r=0.999 9). The arerage recoveries were 99.5% and RSD was 1.15%. Conclusion: This method is quick, simple and accurate.
[Key words] High Pressure Liquid Chromatography; Bezafibrate Tablets; Determination; Contents
苯扎贝特是氯贝丁酸衍生物类血脂调节药[1-2]，临床上主要用于Ⅱa、Ⅱb及Ⅳ型高脂血症的治疗。近年来[3-5]对其有关的研究渐多，但其制剂的含量测定报道较少。《中国药典》2010年版采用紫外分光光度法测定其片剂的含量，本文参考有关文献[6-7]，建立了高效液相色谱法测定苯扎贝特片含量的方法，操作简便，精密度回收率均好，结果准确。
1 仪器与试药
1.1 仪器
岛津L-2010A高效液相色谱仪（含真空脱气机、自动进样器、色谱工作站），BP211D电子天平（德国赛多利斯），超纯水机。
1.2 试药
磷酸二氢钾、磷酸为分析纯，甲醇为色谱纯。苯扎贝特对照品：批号100732-200501由中国药品生物制品检定所提供。样品：苯扎贝特片（江苏天士力帝益药业有限公司，批号200908241，200908261，200910031），规格为每片0.2 g。
2 实验方法及结果
2.1 色谱条件
色谱柱：Agilent Hypersil ODS C18 柱（4.0 mm×250 mm，5 μm），以0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.8）-甲醇（35∶65）为流动相，检测波长为228 nm，流速为1.0 ml/min，柱温为室温。
2.2 线性关系考察
精密称取苯扎贝特对照品40.2 mg置100 ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液。精密量取1.0、3.0、5.0、8.0、10.0 ml分别置于25 ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。取20 μl进样，记录色谱图（图1）。以峰面积（Y）为纵坐标，浓度（μg/ml）为横坐标，进行线性回归，得回归方程Y=66 069.84X+31 250.91，r=0.999 9（n=5）；结果表明苯扎贝特的浓度在16～160 μg/ml范围内， 峰面积和浓度线性关系良好。
2.3 精密度
取“样品测定”项下的供试品溶液，重复进样5次，记录峰面积。RSD为0.52%。
2.4 稳定性试验
取同一供试品溶液，在室温放置，分别于0、1、2、4、8、12 h测定，苯扎贝特的峰面积RSD为1.47%，表明其基本稳定。
2.5 加样回收率试验
精密量取“样品测定”项下的供试品贮备液3 ml 6份，分别置25 ml量瓶中，分别加入对照品贮备液1、2、3 ml各2份，加流动相至刻度，摇匀，在上述条件下测定，计算回收率，结果平均回收率为99.5%，RSD为1.15%（n=6）。
2.6 样品测定
取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于苯扎贝特100 mg），置250 ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，作为供试品贮备液；精密量取贮备液5 ml，置25 ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取20 μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取苯扎贝特对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中苯扎贝特的百分标示量。并与中国药典2010年版测得的结果进行比较，结果见表1。
3 讨论
以流动相为空白，取对照品溶液在200～350 nm波长范围内进行光谱扫描，结果表明，在228 nm波长处灵敏度最高，故选择228 nm为测定波长。在此处测定，制剂中的其他成分无干扰。流动相比例调整为0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.8）-甲醇（35∶65），保留时间约9.2 min，峰形较好。用高效液相色谱法测定苯扎贝特片的含量，辅料无干扰，重现性好，回收率高，可作为苯扎贝特片的含量测定方法。
[参考文献]
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（收稿日期：2010-12-17）
