碎石质量标准 [碎石利排汤质量标准的研究]

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  【摘要】目的:探讨建立碎石利排汤的质量控制方法。方法:用薄层色谱法对碎石利排汤中的金钱草进行定性鉴别,并采用分光光度法对总黄酮进行含量测定。结果:薄层色谱分离效果好,斑点清晰,易于识别;平均加样回收率98.4%(n=5),RSD=2.6%。结论:该方法较简单,重现性好,可作该制剂质量控制标准。
  【关键词】碎石利排汤;分光光度法
  文章编号:1009-5519(2008)17-2591-02 中图分类号:R28 文献标识码:A
  
  碎石利排汤为我院开发的一种自制制剂,由金钱草、海金沙、牛膝等组成。用于治疗泌尿系统结石、体外震波碎石后的排石以及尿路感染。本文采用薄层色谱法对其中的主药金钱草进行了薄层鉴别分析,用分光光度法测定碎石利排汤中的主要化学成份总黄酮的含量,为碎石利排汤提供了质量控制方法。
  
  1 仪器与试药
  
  紫外分光光度仪(岛津UV-2101PC),薄层层析硅胶G板(青岛海洋化工厂)。实验用化学试剂均为分析纯。金钱草对照药材(中国药品生物检定所),碎石利排汤(自制)。
  
  2 金钱草的鉴别[1]
  
  2.1 供试品溶液的制备:取本品10 ml,用氯仿萃取4次(50 ml/次)。弃去萃取液,水层用乙酸乙酯-丙酮(1∶1)溶液萃取(50 ml/次)。合并萃取液,减压浓缩至3 ml作为供试品溶液。
  2.2 阴性对照液的制备:取缺金钱草的碎石利排汤10 ml按上法制备阴性对照液。
  2.3 金钱草对照液的制备:取金钱草药材3 g,加50 ml水煮1 h,过滤。滤液浓缩至5 ml,加无水乙醇5 ml,离心过滤。滤液蒸干,加10 ml水溶解,用乙酸乙酯-丙酮(1∶1)溶液萃取3次(10 m/次)。合并萃取液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇溶解,定溶至1 ml即得。
  2.4 薄层鉴别:吸取供试品溶液、金钱草对照溶液、阴性对照溶液各2 ml,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-丙酮-甲酸(15∶3∶1)为展开剂展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,于105 ℃烘5 min,在紫外灯下(365 nm)检视。样品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的亮蓝色荧光斑点,阴性对照无干扰。见图1。
  
  
  3 总黄酮的含量测定
  
  3.1 对照品溶液的制备:精密称取芦丁对照品5 mg于25 ml容量瓶中,加60%乙醇约15 ml,密塞,超声使其溶解,放至室温,加入60%乙醇至刻度,摇匀,即得(每1 ml含芦丁200 μg)。
  3.2 供试品溶液的制备:精密吸取本品置10 ml容量瓶中,用60%乙醇稀释到刻度,涡旋混匀,转移至离心管中离心,上清液即为供试品溶液。
  3.3 标准曲线的制备:精密量取对照品溶液0.0,1.0,2.0,3.0,
  4.0,5.0,6.0 ml于25ml容量瓶中,各加水到6ml,加5%亚硝酸钠溶液1 ml,摇匀,放置6 min,加10%三氯化铝试液1 ml,摇匀,放置6 min,再加5%氢氧化钠10 ml,最后加入至刻度,摇匀。以第一管为空白对照,按照分光光度法,在510 nm测定吸收度,以吸收度(A)为横坐标,芦丁浓度(C)为纵坐标,绘制标准曲线,回归方程为:C=0.08155A+2.378×10-3(r=0.9996)。
  3.4 稳定性试验:精密量取供试品溶液3 ml,按标准曲线项下方法,自“分别置于25 ml的容量瓶中”起,同法操作。采用紫外分光光度计的time-course功能在510 nm测定比色液的稳定性,测定时间为60 min,测定间隔为6 s。结果表明供试品溶液与三氯化铝形成的络合物不稳定,30 min内下降3%,建议定容后立即测定。
  3.5 重复性试验:取同一批号,称取5份,按供试品溶液的制备和标准曲线下方法测定总黄酮的含量,结果平均值为2.6%,RSD=0.8%(n=5)。
  3.6 加样回收率试验:取已知总黄酮含量的样品溶液,精密吸取含0.1 g置于10 ml容量瓶中,加入对照品溶液(0.2000 mg/ml)10 ml,然后按供试品溶液的制备和标准曲线项下方法测定总黄酮的含量,计算回收率,结果平均加样回收率为99.8% RSD=2.6%,结果见表1。
  3.7 样品测定:精密量取供试品溶液4 ml于25 ml容量瓶中,加水至6 ml,然后按标准曲线项下方法测定总黄酮的含量,结果见表2。
  
  4 讨论
  
  4.1 提取溶剂的选择:在对金钱草进行薄层鉴别时,为有效地排除低极性成分干扰,样品溶液制备时,采用氯仿萃取,然后弃去氯仿萃取液。黄酮类成分在60%乙醇中有较大的溶解度。
  
  4.2 鉴别金钱草是以金钱草做对照药材,而不以熊果酸为对照品,是因为本品组方中所含牛膝的干扰,牛膝中所含的齐墩果酸与熊果酸在TLC中无法分开,两者与硫酸显色后均形成紫色斑点。
  
  参考文献:
  [1] 杨晓惠.常用中药材真伪理化鉴别[M].北京:中国医药科技出版社,1994.380.
  收稿日期:2008-03-26 修回日期:2008-04-18

本文来源:http://www.zhangdahai.com/jiaoxueziyuan/banzhurengongzuozongjie/2019/0302/77.html

碎石 质量标准 研究 利排汤
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