益气养血要喝多久有效 [益气养血口服液的制备及质量标准的控制]

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  【摘要】目的:探讨制备益气养血口服液并建立其质量控制方法。方法:以人参、枸杞子、丹参、龙眼肉,制备益气养血口服液;采用薄层色谱对其中的人参、枸杞子、丹参进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定其中人参皂苷Rg1的含量。结果:制得的口服液为标红色溶液;薄层色谱对人参、枸杞子、丹参特征斑点定性鉴别清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上显相同的荧光斑点;人参进样量在0.100~0.902 ?滋g范围内与峰面积积分值线性关系良好,平均回水率为99.95%(RSD=1.12%)。结论:本制剂制备工艺简单,质量控制方法简便、准确、重现性好。
  【关键词】益气养血口服液;制备;质量控制;高效液相色谱法
  文章编号:1009-5519(2008)15-2246-02 中图分类号:R28 文献标识码:A
  
  益气养血口服液是由人参、丹参等中药材经醇提水煎浓缩而成的中药制剂,具有益气养血、滋补肝肾、宁心安神的功效,临床用于治疗疲劳症,神疲倦怠、头昏乏力、少气懒言、腰膝酸软、失眠多梦等症。为有效控制益气养血口服液的质量,采用薄层色谱对处方中的人参、枸杞、丹参进行定性鉴别,并以人参有效成份为指标,采用高效液相色谱法测定其中人参苷Rg1的含量,以进一步保证该制剂的质量。
  
  1 仪器与试药
  
  1.1 仪器:waters高效液相色谱系统(waters 600 HPLCP PUMP,waters 2487紫外检测器,Minnium32色工作站);MZITIFR-AE240型电子分析天平。
  1.2 试药:人参二醇、人参三醇、人参Rg1、原儿茶醛,对照品(均由中国药品生物制品检定所提供)。苯、甲苯、醋酸、氯仿、环乙烷-丙酮、硫酸、乙腈为市售分析纯。
  
  2 处方与制备
  
  2.1 处方:人参200 g、枸杞子200 g、丹参100 g、龙眼肉100 g、吐温-8020 g、对羟基苯甲酸乙酯0.1 g、苯甲酸1 g、共制成1 000 ml。
  2.2 制备:称取处方中人参、丹参、用80%乙醇作溶剂,浸渍24 h后进行渗漉,漉液另器收集,药渣与枸杞、龙眼肉等3味加水煎煮,合并煎液,滤过,滤液浓缩至相对密度1.25,加入乙醇65%,静置24 h,滤过,滤液与滤液合并,回收乙醇至无醇味。加入吐温-80 20 mg,加蒸馏水至900 ml,静置24 h,滤过,滤液调pH 5~7,加适量防腐剂,煮沸,冷却至5~10 ℃,放置24 h,滤过,滤液调至总量为1 000ml,罐装、灭菌、检验、包装即得。
  
  3 质量检测
  
  3.1 性状:本品为红棕色液体、味酸甜、微苦。
  3.2 薄层色谱鉴别
  3.2.1 取本品20 ml,照柱色谱法[1]试验,置于已处理好的大孔吸附树脂柱(玻璃柱内径约0.9 cm,长约13 cm,大孔吸附树脂DA201型,湿法装柱,用水50 ml预洗)上,用氨溶液(3→100)40 ml冲洗后,继续用水50 ml冲洗,最后用65%乙醇35 ml洗脱,收集乙醇洗脱液,蒸干,残渣加7%硫酸的45%乙醇溶液15 ml,加热回流1 h,放冷,加氯仿10 ml提取,分取氯仿液,低温挥干,残渣加氯仿0.5 ml溶解,作为供试品溶液。另取人参二醇和人参三醇对照品,加无水乙醇制成每1 ml各含1 mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法[2]试验,吸取上述两种溶液各10 ?滋l分别点于同一含羧甲基纤维素钠为粘和剂的硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯-甲酸(7∶3∶0.1)为展开剂,展开、取出、晒干,喷以10%硫酸乙醇溶液,热风吹至斑点显示清晰,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上显示相同紫红色的斑点。
  3.2.2 取本品20 ml,加醋酸乙酯20 ml振摇提取,分取醋酸乙酯液,蒸干,残渣用乙醇1 ml溶解,作为供试品溶液。另取枸杞2 g,加水40 ml,煎煮30 min,滤过,滤液浓缩至约20 ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法[2]试验,吸取上述两种溶液各10 ?滋l分别点于同一含羧甲基纤维素钠为粘和剂的硅胶G薄层板上,以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(6∶4∶0.2)为展开剂,展开、取出、晒干,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品药材色谱相应的位置上显相同的蓝色荧光斑。
  3.2.3 取本品20 ml,用稀盐酸调节pH至2,用乙醚20 ml提取,分取乙醚液,挥干,残渣用乙醚1 ml溶解,作为供试品溶液。另取原儿茶醛对照品,加乙醚制成1 ml含1 mg的溶液,作为对照品溶液5 ?滋l,分别点于同一含羟甲基纤维素钠为粘和剂的硅胶G薄层板上,以苯-醋酸-甲酸(80∶50∶8)为展开剂,展开、取出、晒干,喷以2%间苯三酚乙醇溶液与硫酸的等量混合置日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上显相同的红色斑点。
  3.3 检查
  3.3.1 沉淀:本品允许有少量沉淀,振摇后均匀分散、无结块、无杂物。
  3.3.2 密度:相对密度度为1.10~1.15[20℃,2005年版《中国药典》(一部)附录ⅦA]。
  3.3.3 pH值:pH值应为5.0~7.0[2005年版《中国药典》(一部)附录ⅦG]。
  3.3.4 微生物限度:细菌数≤100个/ml,酵母菌≤100个/ml,大肠杆菌不应检出。
  3.3.5 其他:应符合2005年版《中国药典》(一部)附录IJ.合剂项下有关的各项规定。
  3.4 含量测定
  3.4.1 色谱条件:色谱柱为Themo(5.0 mmCx250.0 mm,5 ?滋m),流动相为乙腈-0.05%磷酸(20∶80),流速为1 ml/min,色谱柱温度为30 ℃,紫外检测波长为203 nm波长处检测。
  3.4.2 对照品溶液的制备:准确称取人参皂苷Rg1对照品0.52 mg,置于10 ml容量瓶中,加入甲醇,超声处理使其溶解,定溶、摇匀即得。
  3.4.3 供试品溶液的制备:精密称取益气养血口服液25 ml,加水饱和的正丁醇振摇提取3次(20、20、10 ml),合并正丁醇,用氨试液50 ml洗涤1次,弃去氨液,再用正丁醇饱和的水50 ml洗涤1次,分取正丁醇于干燥至恒温的蒸发皿内,水浴上挥干正丁醇,残渣加甲醇溶解并定量转移至5 ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
  3.4.4 阴性对照品溶液制备:按本品相同工艺制备缺人参的阴性对照药液,按“3.4.3”项中方法制备阴性对照品溶液。
  3.4.5 对照品、供试品及阴性供试品溶液HPLC色谱研究:按上述色谱条件,分别精密吸取对照溶液、供试品溶液及阴性供试品溶液各10 ?滋l注入液相色谱仪中,结果可见,在阴性对照品色谱图中与对照品溶液色谱图相应处无吸收峰,表明对供试品溶液中人参皂苷Rg1的含量测定无干扰。
  3.4.6 标准曲线的绘制[5]:精容量取“3.4.2”项中人参皂苷Rg1对照品溶液,2、6、10、14、18 ?滋l,按“3.4.1”项中色谱条件进样测定峰面积,并以峰面积为横坐标,以进样量(?滋g)为纵坐标作图,计算得回归方程:C=3.2575X10-7+4.0268X10-3(r=0.9995),在0.100~0.902 ?滋g之间的线性关系良好。
  3.4.7 精密度试验:精容吸取人参皂苷Rg1的对照品溶液10 ?滋l,注入到高效液相色谱仪中,重复进样5次。结果人参皂苷Rg1峰面积相对标准差(RSD)=0.61%,提示所使用仪器的精密度良好。
  3.4.8 稳定性试验:精密称取供试品10 ?滋l,在0、2、4、8 h分别注入液相色谱仪,测定峰面积,RSD=1.31%,表明供试品溶液在8 h内稳定性良好。
  3.4.9 重现性试验:取一样品按正文所述制备5份供试液,分别进样,记录色谱,计算,RSD为1.3%,说明有良好重现性。
  3.4.10 加样回收率试验:采用加样回收法,精密量取已测含量的益气养血口服液5分,分别加入一定量的人参Rg1对照品溶液,按“3.4.3”项中方法处理和“3.4.1”项中色谱条件进样,测定峰面积,计算回收率,人参皂苷的回收率为99.95%。RSD为1.12%,说明本方法有良好的回收率。
  3.4.11 样品含量测定:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 ?滋l,注入高效液相谱仪中进行测定,并计算含量,见表1。
  
  
  4 讨论
  
  益气养血口服液在医院作为院内制剂用于临床疲劳症。人参是本处方君药:人参皂苷Rg1和人参二醇、人参三醇均为人参的有效成份,药理学研究具有抗氧化、抗衰老、抗疲劳等功效[2]。采用此工艺简便、可控,用薄层色谱法鉴定对益气养血口服液中人参、枸杞、丹参斑点清晰,集中具有分离效果好、干扰少、灵敏度较高的特点;采用高效液色谱法测定本制剂中人参皂苷Rg1含量[3~5],以控制其中人参的含量,制备中采用氨试洗液,除去酚酸性杂质。流动相曾采用以甲醇-水(25:75),甲醇-水(55:45),乙腈-水-磷酸(47:53:0.2),乙腈-水(35:65),乙腈-0.05%磷酸(25:75)为流动相进行试验,在其他条件相同时,采用乙腈-0.05%磷酸(25:75)为流动相,分离效果均较好,故此选择乙腈-0.05%磷酸(25:75)为流动相。本结果表明,在此色谱条件下,采用高效液相色谱法测定益气养血口服液中人参皂苷Rg1的含量,方法简便、快速,重现性好,可作为益气养血口服液的质量标准。
  
  参考文献:
  [1] 仲 英,唐文照,丁杏苞,等.愈风宁心冲剂提取工艺[J].中成药,1999,21(4):162.
  [2] 赖 红,吕水利.人参皂苷对老龄性改变的研究[J].中国医科大学学报,1996,25(3):225.
  [3] 赵国强,王秀训.三气止血成份的研究[J].中草药,1986,17(6):34.
  [4] 李志勇,金龙顺,张善玉.高效液相色谱法测定祛瘀散结胶囊中人参皂苷Rg1的含量[J].延边大学医学学报,2006,6(29):12.
  [5] 刘丰丰,青 磊.高效液相色谱法测定参茸口服液中人参皂苷Rg1含量[J].中国医院药学杂志,2006,26:4.
  收稿日期:2007-10-18

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