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[摘要]目的建立了祛风通痹胶囊的质量标准。方法采用TCL法对方中三七和延胡索(制)进行了定性鉴别;采用TCL法对方中制川乌和制草乌中的乌头碱进行了限量检查。结果定性鉴别分离度好,专属性强。乌头碱限量检查方法效果良好。结论本方法简便易行、重现性好,可用于祛风通痹胶囊的质量标准。
[关键词]祛风通痹胶囊;薄层鉴别;乌头碱
祛风通痹胶囊是由川乌(制)、草乌(制)、三七、延胡索(制)等十二味中药组成的传统医院制剂,具有除湿通络,活血化瘀的功效。用于痹症,肩周炎,肌肉关节疼痛,屈伸不利,以及风湿性关节炎、类风湿性关节炎见以上证候者。笔者对方中三七、延胡索(制)进行了薄层鉴别,并对方中川乌(制)和草乌(制)中毒性成分乌头碱进行了限量检查。
1仪器和试药
乌头碱对照品(中国药品生物制品检定所,批号:0705―200005)。人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1及三七皂苷R1对照品(中国药品生物制品检定所,批号分别110704-200420,110703-200424,
110745-200312),延胡索乙素对照品(中国药品生物制品检定所,批号:0726-200208)。样品(医院提供,批号:080711、080712、080713)。试剂均为分析纯。硅胶G薄层板(青岛海洋化工厂分厂)。
2方法与结果
2.1薄层鉴别
2.1.1三七取本品7粒内容物,加水饱和的正丁醇20ml,超声30分钟,过滤,滤液加30ml正丁醇饱和的水,摇匀,放置使分层,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1及三七皂苷R1对照品,加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2～5l,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以三氯甲烷―乙酸乙酯―甲醇―水(15∶40∶22∶10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;置紫外光灯(365nm)下检视,显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无干扰。
2.1.2延胡索(制)取14粒内容物,加甲醇50ml,超声处理30分钟,过滤,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,加浓氨试液调至碱性,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,合并乙醚液,再用水洗2次,每次20mL,取醚液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取延胡索乙素对照品,加甲醇制成每毫升各含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2～5l,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以甲苯―丙酮(9∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,置碘缸中约3分钟后取出,挥尽板上吸附的碘后,置紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无干扰。
2.2检查
乌头碱限量[1]取本品内容物2.9g,置具塞锥形瓶中,加乙醚50ml与氨试液4ml,密塞,摇匀,放置过夜,连续振摇1h,滤过,药渣再用乙醚洗涤3次,每次15ml,滤过,洗液与滤液合并,低温蒸干。残渣加无水乙醇溶解并转移至2ml量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取乌头碱对照品,加无水乙醇制成每ml各含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品10l、对照品溶液2l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷―乙酸乙酯―二乙胺(4∶3∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上应不出现斑点,或出现的斑点小于对照品的斑点。
3讨论
笔者对乌头碱限量中供试品提取时间进行了考察:振摇0.5、1、1.5h,结果振摇1h和1.5h无明显差异,表明振摇1h已经完全提取出乌头碱,故选用1h。
