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【关键词】:氨咖黄敏片;咖啡因;含量测定 【中图分类号】R927.2【文献标识码】 B 【文章编号】1007-8517(2009)01-0008-01
氨咖黄敏片为抗感冒药｡其检验标准收载于《国家药品标准》(化学药品地方标准上升国家药品标准第三册)[1]中,其咖啡因含量测定方法不够规范,滴定误差大,在实验过程中可操作性差,为使其完善,本文提出改进意见,供有关单位和专业人员参考｡
1 概述
现行《国家药品标准》化学药品地方标准上升国家药品标准第三册收载的氨咖黄敏片中咖啡因含量测定方法:取本品30片,精密称定,研细｡精密称取上述细粉适量(约相当于咖啡因150mg)置分液漏斗中,加稀硫酸20ml,振摇数分钟使咖啡因溶解,用氯仿提取4次(40ml､30ml､20ml､10ml),合并氯仿液,置于水浴上蒸干,残渣加稀硫酸30ml,加热回流1小时,放冷后移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,过滤｡精密量取续滤液40ml置100ml容量瓶中,精密加碘滴定液(0.1mol/L)50ml,用水稀释至刻度,摇匀,在约25℃避光放置15分钟,滤过,弃去初滤液｡精密量取续滤液50ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正即得｡每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于5.305mg的C8H10N4O2•H2O｡该含量测定方法不够规范,操作性差｡
2 具体修改建议
2.1 关于滴定液浓度的规定
该标准中所用碘滴定液的浓度为0.1mol/L,《中国药典》2005年版附录碘滴定液的浓度规定为0.05mol/L｡所以建议该品种所用碘滴定液的浓度改为0.05mol/L,使其规范化｡
2.2 关于消耗滴定液的ml数
该含量测定方法中“精密量取续滤液40ml置100ml容量瓶中,……”像40ml这种特殊规格,没有相应的移液管,只有取两次,增大取样误差｡建议改为“精密量取续滤液50ml置100ml容量瓶中,……”;另外,空白试验与供试品之间消耗的硫代硫酸钠滴定液的ml数之差只有5ml左右,对于常量分析来说,引起的操作误差较大｡所以建议该品种所用硫代硫酸钠滴定液浓度改为0.05mol/L｡这样,空白试验与供试品之间消耗的硫代硫酸钠滴定液的 ml数之差有9~13ml左右｡
2.3 关于样品的取样量
咖啡因在该片中的量较少,样品的取样量就不再改变｡
3 完善后的含量测定方法
取本品30片,精密称定,研细｡精密称取上述细粉适量(约相当于咖啡因150mg)置分液漏斗中,加稀硫酸20ml,振摇数分钟时咖啡因溶解,用氯仿提取4次(40ml､30ml､20ml､10ml),合并氯仿液,置于水浴上蒸干,残渣加稀硫酸30ml,加热回流1小时,放冷后移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,过滤｡精密量取续滤液50ml置100ml容量瓶中,精密加碘滴定液(0.05mol/L)50ml,用水稀释至刻度,摇匀,在约25℃避光放置15分钟,滤过,弃去初滤液｡精密量取续滤液50ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正即得｡每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于10.61mg的C8H10N4O2•H2O｡
4 样品来源
氨咖黄敏片:云南雄业制药有限公司,批号为20080402;云南省曲靖药业有限公司,批号为20080701;每片中均含咖啡因15mg｡
5 含量测定
按照修改后的方法,测试样品,结果见表1｡
6 讨论
该品种质量标准原来收载于地方药品标准中,地方标准上升国家药品标准后未修改,直接把地方标准搬到国家药品标准｡该标准中咖啡因含量测定方法不够规范,滴定误差大,在实验过程中可操作性差,本文提出改进意见｡从实验结果看出,修改后的方法与国家标准相比较,差别较大,但与厂家投料结果相吻合,说明新方法能准确测定出样品中咖啡因含量｡
参考文献
[1]《国家药品标准》.化学药品地方标准上升国家药品标准.第三册[S].3:259.(收稿日期:2008.11.4)
