胃乃安胶囊的质量标准研究

【www.zhangdahai.com--可行性研究报告】

摘 要：本实验对胃乃安胶囊的质量标准进行研究。含量测定方法：采用奥泰公司C18色谱柱（220mm×4.6mm，5μm），乙腈-水（32：68）为流动相，蒸发光散射检测器条件：漂移管温度：40℃，载气（空气）压力：3.5bar，增益值：7，流速为1.0ml/min，柱温为30℃；鉴别方法：以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）为展开剂，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯（365nm）下检视。结论：本法简便、准确，可作为胃乃安胶囊的质量标准。

关键词：胃乃安胶囊；质量标准；研究

胃乃安胶囊为胶囊剂，内容物为棕色的粉末。胃乃安胶囊由黄芪、三七、人参粉、珍珠层粉、人工牛黄组成。胃乃安胶囊具有补气健脾，宁心安神，行气活血，消炎生肌的功效。胃乃安胶囊用于胃及十二指肠溃疡，慢性胃炎等。人参属于五加科，常用于愈后恢复、调节荷尔蒙、降低血糖增强体力、控制血压、控制肝指数等。人参含有异柠檬酸（Isocitric acid）、延胡索酸（Fumaric acid）、顺丁烯二酸（Cis-butendicarboxylic acid）、人参酸（Panax acid）、对羟基肉桂酸（p-Hydroxycinnamic acid）、三棕榈酸甘油酯（Palmitin）、维生素B2、维生素B12、叶酸（Folic acid）、豆甾醇（Stigmasterol）、胡萝卜甙（Daucosterol）等。黄芪为常用中药之一，具有增强机体免疫功能、保肝、增强性腺功能、抗应激、增强造血功能、调节血压、抗病毒性心肌炎、改善物质代谢、延缓衰老、抗溃疡等作用[1-6]。本实验对胃乃安胶囊的质量标准进行研究。

1 仪器与试药

1.1 仪器：奥豪斯电子天平（上海涵今仪器仪表有限公司）；C2000高温循环浴（西安夏溪电子科技有限公司）；IKA旋转蒸发仪（北京市科学器材公司）；PS3200超声波震荡器清洗机（普洛帝中国服务中心）； Series 4020 液相色谱系统（天津市兰博实验仪器设备有限公司）；DR/5000 紫外可见分光光度计（上海安谱科学仪器有限公司）；XYE-H帕恩特高端试剂级超纯水机（北京湘顺源科技有限公司）；TGL-18C高速台式离心机（上海书培实验设备有限公司）。

1.2 色谱柱：奥泰公司C18色谱柱（220 mm×4.6mm，5μm）。

1.3 对照品：黄芪甲苷。

1.4 试剂：乙腈（宁波市镇海雷神化工有限公司）、醋酸（深圳市华昌化工有限公司）、三氯甲烷（潍坊润德隆化工有限公司 ）、乙酸乙酯（广州苏喏化工有限公司）、甲醇（北京世纪拓鑫精细化工有限公司）、乙醇（北京世纪拓鑫精细化工有限公司）。

1.5 试药：胃乃安胶囊。

2 测定方法确定

2.1 色谱条件

依据查阅文献及考查的结果，确定色谱条件如下[7-11]。流动相：乙腈-水（32：68）为流动相，蒸发光散射检测器条件：漂移管温度：40℃，载气（空气）压力：3.5bar，增益值：7，流速为1.0ml/min，柱温为30℃。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不得低于2000。

2.2 对照品溶液的制备

精密称取黄芪甲苷对照品适量，分别加甲醇制成每1mL含10μg和20μg的溶液，即得。

2.3 供试品溶液的制备

取胃乃安胶囊内容物适量，精密称定，加50毫升甲醇超声提取30分钟，过滤，将滤液水浴蒸干，残渣加5毫升甲醇溶解，过0.45μm微孔滤膜，滤液作为供试品溶液。

2.4 专属性试验

取三七、人参粉、珍珠层粉、人工牛黄药材按样品制备工艺制成阴性对照样品，按上述实验方法检测，结果阴性试验没有干扰，表明本方法专属性良好。

2.5 精密度试验

取对照品溶液按上述色谱条件，精密吸取10μl，连续进样6次，记录峰面积。结果，RSD=0.98%，表明本方法精密度良好。

2.6 对照品的线性考察

精密称取适量黄芪甲苷对照品，加入流动相溶液使溶解分别配制成每毫升含5、10、20、30、40、50微克的溶液。分别精密上述溶液吸取10μL，注人液相色谱仪，依照2.1项下的色谱条件测定，记录色谱峰。以峰面积对数值（Y）为纵坐标，对照品进样量（X）为横坐标，绘制标准曲线。结果表明，黄芪甲苷在5～50μg·mL-1范围内呈良好的线性关系。

2.7 重现性试验

称取同一批的胃乃安胶囊样品6份，按测定方法项下的方法制备供试品溶液，测定含量，并计算样品的RSD值，结果RSD为0.68%，结果表明此方法的重现性良好。

2.8 准确度试验

取对照品适量分别精密加入胃乃安胶囊中，按含量测定进行测定，计算回收率为99.3%，RSD为0.55%。

2.9 样品含量测定

依照上述含量测定方法，结果三批样品的含量分别为25？滋g/g、23？滋g/g、26？滋g/g。

3 鉴别

取胃乃安胶囊内容物适量（约相当于人参药材1g），加水100ml 煎煮2小时，滤过，滤液通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为1cm，柱高15cm），用水洗至无色，弃去水液，再用60%乙醇洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇10ml使溶解，作为供试品溶液。取人参对照药材1g，同法制备成对照药材溶液。取除人参以外药材按样品制备工艺制成阴性对照样品，按上述方法制成阴性对照样品。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置，日光下显相同颜色的斑点，紫外光下显相同颜色的荧光斑点，而阴性对照无干扰。

4 结论

本实验分离效果好、方法简便、快捷、准确、专属性好，可用于胃乃安胶囊中黄芪甲苷的含量测定。样品与人参对照药材对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性无干扰。该鉴别方法专属性强，操作简单，可用于胃乃安胶囊中人参的鉴别。■

参考文献

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