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【摘要】目的:研究测定琥乙红毒素颗粒溶出度的测定方法。方法:以(9→1000)盐酸溶液为溶剂,以硫酸显色分光光度法测定琥乙红霉素颗粒的溶出度。结果:在20～30min内硫酸显色完全,稳定性好,琥乙红霉素颗粒在3min时溶出率可达85%以上。结论:本法简便、快捷、稳定、准确,可用于控制该产品的质量。
【关键词】琥乙红霉素颗粒;溶出度;分光光度法
【中图分类号】R965 【文献标识码】B 【文章编号】1006-1959(2009)09-0266-01
本品属大环内酯类抗生素,为红霉素的琥珀酸乙酯,在胃酸中较红霉素稳定。对葡萄球菌属(耐甲氧西林菌株除外)、各组链球菌和革兰阳性杆菌均具抗菌活性。
1 仪器与试药
UV-2550型紫外分光光度计;DL800型智能药物溶出仪(天津大学精密仪器厂)。琥乙红霉素颗粒(批号:080112规格:0.05g/袋,长春迪瑞制药有限公司 批号:20070501规格:0.1g/袋,辽宁一成药业有限公司批号:0611027-6规格:0.1g/袋 西安利君制药有限责任公司);盐酸、硫酸均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 测定波长的确定及干扰性试验:分别取琥乙红霉素对照品、琥乙红霉素颗粒及除琥乙红霉素的全部辅料适量,以适量甲醇溶解后摇匀,滤过,滤液作为供试品溶液,照溶出度测定方法项下内容操作,于300~800nm波长之间扫描。结果琥乙红霉素对照品及琥乙红霉素颗粒在482nm波长处都有最大吸收峰,辅料在482nm波长处则无吸收峰,故选定482nm为测定波长。
2.2 溶出转速和取样时间的选择:选择篮法,以(9→1000)盐酸溶液900ml为溶出介质,考察转速及时间,结果见表1。
2.3 线性关系考察:分别精密称取0.0300,0.0401,0.0524,0.0602,0.0715g琥乙红霉素对照品,用3ml乙醇溶解于100ml
量瓶中,以pH=6.0的磷酸盐缓冲液稀释至刻度,使成为每1ml中含琥乙红霉素30,40,50,60,70μg的标准溶液。分别精密量取上述溶液5ml,置具塞试管中,再加硫酸溶液(75→100)5ml,摇匀,照分光光度法[2005年版《中国药典(二部)》附录ⅣA],在482nm波长处分别测定吸收度,以溶剂为空白,以吸收度与样品浓度进行线性回归。以吸收度为纵坐标,样品浓度为横坐标,计算,得回归方程为A=0.00218C+0.0017,r=0.9953。可见,琥乙红霉素对照品在30~70μg/ml范围内浓度与吸收度有良好的线性关系。
2.4 稳定性试验:按2.3项下方法,配制成浓度为50μg/ml的标准试验液,分别于5,10,15,20,25,30,35,40,45,60min时,在482nm波长处测定吸收度。结果表明显色反应20～30min内反应完全,见表2。
2.5 溶出度测定方法:取本品, 照溶出度测定法 [2005 年版《中国药典(二部)》附录 XC 第一法]测定, 以(9→1000)盐酸溶液900ml为溶剂, 转速为100r/min, 于45min时取溶液适量,滤过,续滤液适量用上述溶液稀释制成每1ml中含50ug的溶液,作为供试品溶液。另取本品10袋, 研细, 精密称取适量 ( 相当于平均装量), 加乙醇适量(每10mg琥乙红霉素加乙醇5ml)按标示量加上述缓冲液适量, 振摇, 并稀释成每1ml中含50ug的溶液,作为对照溶液,精密量取上述两种溶液各 5ml, 再分别精密加入硫酸溶液 (75→100)5ml, 摇匀, 放置 30min, 冷却至室温, 在 482nm 波长处分别测定吸收度。结果见表3。
3 讨论
(1)试验结果表明,本品在(9→1000)盐酸溶液有较好溶解性和稳定性,辅料干扰极小。
(2)确定(9→1000)盐酸溶液作为溶出介质。
(3)本方法合理,操作简便,在100r/min45min时溶出完全,故经45min取样测定比较合理,符合中国药典2005年版部附录规定的不低于标示量的80%的要求。
参考文献
[1] 中国药典2005年版二部附录XVD
作者单位:157011 黑龙江省牡丹江市药品检验所
