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摘 要:目的:制定中风醒神合剂质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对药方中的川芎、牛膝进行定性研究。结果:川芎、牛膝可用薄层色谱鉴别。结论:所建立的方法能控制中风醒神合剂的质量。�
关键词:中风醒神合剂;薄层色谱法;川芎;牛膝�
中图分类号:R286.0文献标识码:A文章编号:16732197(2008)0303001��
中风醒神合剂由清半夏、化橘红、枳实、川芎、牛膝等6味中药组成,具有化痰开窍醒神、活血通络的功效。对药方中的川芎[1]、牛膝[2]进行了薄层鉴别实验研究,其薄层分离效果好,可以分离检定样品中的有效成分。�
1 试药�
层析用硅胶G(青岛海洋化工厂);川芎对照药材、齐墩果酸对照品(中国药品生物制品检定所提供,供鉴别用);中风醒神合剂(丹东市中医院);试剂均为分析纯。�
2 薄层鉴别�
2.1 川芎�
取本品20ml,置分液漏斗中,加水10ml摇匀,加三氯甲烷提取两次,每次20ml,合并三氯甲烷提取液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;同时制备阴性对照溶液(不含川芎)。另取川芎对照药材2g,加水30ml,加热30分钟,滤过,取滤液同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录 Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液10μl,对照药材溶液0.5~1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷―醋酸乙酯(9∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,且阴性对照溶液无干扰,见图1:�
1. 齐墩果酸对照品;2.供试品;3.阴性对照�
2.2 牛膝�
取本品20ml,蒸干,残渣加稀乙醇50ml,盐酸5ml,加热回流1小时,滤过,滤液浓缩至约20ml,加乙醚振摇提取2次,每次30ml,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇3ml使溶解,通过已处理好的中性氧化铝柱(100~200目,5g,内径1cm)用水30ml洗涤,弃去水洗液,再用80%乙醇30ml洗脱,收集乙醇洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。同时制备阴性对照溶液(不含牛膝)。另取齐墩果酸对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录 Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各2~5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)―苯―醋酸乙酯―冰醋酸(20∶40∶14∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,且阴性对照溶液无干扰,见图2:�
1.川芎对照药材;2.供试品;3.阴性对照�
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3 讨论�
中风醒神合剂是由6味中药组成的复方制剂,成分复杂,有些成分非常相近。如方中的化橘红和枳实,为同科植物,均含橙皮苷和柚皮苷,很难准确地把它们区分开来。实验证明,阴性也有干扰。�
牛膝中所含的皂苷经酸水解后,能使齐墩果酸游离出来,用乙醚提取点样。若点样量小,样品中齐墩果酸的位置上斑点不清晰;点样量大时,则出现脱尾现象。经过氧化铝柱后,样品得到纯化,再加大点样量,就能获得满意的效果。�
参考文献:�
[1] 国家药典委员会.中国药典2005年版(一部)[M].北京:化学工业出版社,2005.�
[2] 国家药品监督管理局. 国家中成药标准汇编(经络肢体、脑系分册)[S].2002.
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(责任编辑:陈涌涛)