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【摘要】 目的 建立复方三酸粉中水杨酸的含量测定方法。方法 采用双波长分光光度法直接测定复方三酸粉中水杨酸的含量。结果 水杨酸在6~30 μg/ml范围内呈良好的线性关系，r=0.9999；平均回收率为99.20%(RSD=0.5%)。结论 对于复方制剂来说，本法简单、快速、结果可靠，适用于医院制剂分析。�
【关键词】
紫外分光光度法；水杨酸；含量测定
Determination ofSalicylic Acid in Compound Sansuan Powder by ultroviolet spectrophotometry
QIU Xin-hua, WU Mei-zhu, LIU Yan. Zhaoqing Medical College, Guangdong 526020,China
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【Abstract】 Objective To establish the determination method ofSalicylic Acid in Compound Sansuan Powder.Methods Ultroviolet spectrophotometry method was used for Salicylic Acid determination.Results The calibration curves of salicylic acid was linear in 0.2~0.6 mg/ml,(r=0.9996).The average recovery were 9920%(RSD=0.5%).Conclusion To the compound preparation, the method is simple, convenient and reliable, and is suitable for analysis of hospital preparation.�
【Key words】
UV；Salicylic acid；Determination
复方三酸粉是肇庆市皮肤病医院的经验处方，制剂由水杨酸、苯甲酸、呋喃西林和硼酸4 种成份组成，具有止痒，抑制真菌、霉菌生长的作用，主要用于治疗真菌感染，起效快，疗效明显，对皮肤刺激性小，在临床上大有推广应用的价值。制剂质量标准中只有测定呋喃西林的含量［1］，为了更好控制其质量，本文介绍采用双波长分光光度法测定制剂中水杨酸的含量。�
1 仪器与试药�
1.1 仪器
TU-1800SPC紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)；FA1104电子天平(上海精密科学仪器有限公司)�
1.2 试药
水杨酸(镇江前进制药厂，批号100401)；苯甲酸(镇江前进制药厂，批号100708)呋喃西林(苏州第五制药厂，批号：20090513)；硼酸(自贡鸿制药有限责任公司，批号090717)所用药品均符合中国药典标准，试剂均为分析纯；复方三酸粉(肇庆市皮肤病医院制剂室)。�
2 实验方法和结果�
2.1 测定波长的选择
精密称取水杨酸、苯甲酸、呋喃西林、硼酸适量,分别加水制成24 μg/ml、45 μg/ml、4 μg/ml、45 μg/ml溶液。在250～450 nm波长范围内分另进行扫描,得各自光谱图,结果见图1。�
由图1可见：硼酸对样品测定无干拢;水杨酸在297 nm处有最大吸收,苯甲酸在290～450 nm没有吸收，但呋喃西林在297 nm附近有吸收，为克服呋喃西林的干干扰，找出呋喃西林的等吸收点为297 nm和315 nm，即在这两波长处呋喃西林的吸收度相等，ΔA＝0,可消除呋喃西林对水杨酸的干扰［2］。所以选择测定长为297 nm,参比波长为315 nm的双波长分光光度法测定水杨酸的含量。�
2.2 标准曲线的制备�
2.2.1 标准贮备液的配制
精密称取水杨酸0.06000 g置1000 ml量瓶中,加适量水超声溶解，加水制成0.6 mg/ml、的标准贮备液。�
2.2.2 标准液的制备 精密量取各标准贮备液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 ml，分别置100 ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得水杨酸浓度为6、12、18、24、30μg/ml的系列标准液。�
2.2.3 标准曲线的制备 以硼酸溶液为空白，分别测定系列浓度标准液在2978 nm和315 nm波长处的吸收度，并计算ΔA值，数据见表1。�
以浓度C对吸收度差值ΔA作线性回归，得回归方程为：C=-0.6019+61.36ΔA，r=0.9999(n=5)，在6~30 μg/ml范围内呈良好的线性关系。�
2.3 回收率试验 精密称取水杨酸约60 mg，其他组分按处方比例量精密加入，用水溶解，并稀释至100 ml，精密量取2 ml至100 ml的量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，以硼酸溶液为空白，在297 nm和315 nm波长处测定吸收度，按回归方程计算回收率，结果见表2。�
2.4 稳定性试验 精密吸取水杨酸贮备液2 ml，置100 ml量瓶中，加水至刻度，摇匀。以硼酸溶液为空白，分别在0，1，3，6，9，12，24 h测定297 nm和315 nm波长处的吸收度，并计算ΔA值，结果表明ΔA值几乎不变，稳定性良好。�
2.5 样品含量测定 分别取3个批号的复方三酸粉研磨均匀，精密称取约1 g置100 ml的量瓶中，加适量水超声溶解后，加水溶解至刻度，再精密量取1 ml至100 ml的量瓶中，加水至刻度，摇匀，以硼酸溶液为空白，在2978 nm和315 nm波长处测定吸收度，按回归方程计算含量，结果见表3。�
3 讨论�
3.1 复方三酸粉中由于同时含有4种成份，其中水杨酸、苯甲酸、呋喃西林在紫外区都有吸收，呋喃西林在374 nm处有最大吸收，其他成份在此波长处没吸收，所以可在此波长下测呋喃西林的含量［1］。�
3.2 为了更好控制制剂的质量，进一步测定水杨酸的含量，但在水杨酸最大吸收波长297 nm处由于呋喃西林有吸收，本文采用双波长分光光度法测定水杨酸的含量，能成功排除呋喃西林的干扰，测定结果符合要求。�3.3 该测定方法不需昂贵仪器设备,结果准确可靠,可操作性强，适合医院制剂室生产控制该制剂质量。�
参考文献
［1］ 张剑聪，谭飞莉，董志军,等.紫外分光光度法测定复方三酸粉中呋喃西林的含量.中国医药指南,2010,8(13)：211.�
［2］ 周明杨.实用药品检验.吉林科技出版社，1993：264.
