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酚类属高毒物质，主要来源于工业污水。长期饮用被酚污染的水，可引起头痛、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。目前，国家标准(GB／T 5750－2006)中采用4一氨基安替比林氯仿萃取分光光度法对其进行检测，但是操作步骤繁杂，且试验中需要使用氯仿萃取。氯仿是一种具有毒性的有机试剂，在空气中可被氧氧化成氯化氢和有剧毒的光气，可以经呼吸道和皮肤被人体吸收，氯仿具有致癌、致畸、致突变作用，长期接触会对人体造成严重损害。所以，建立一种方便、快捷，自动化程度高的分析方法尤为重要。我们就流动注射分光光度法测定生活饮用水中挥发酚的方法进行了研究，结果报告如下。 2.1.2 蒸馏试剂的选择分别采用硫酸、盐酸、硝酸和磷酸作为蒸馏试剂进行测试,结果表明,磷酸作为蒸馏试剂的效果最好。而分别采用10%,20%,30%的磷酸作为蒸馏试剂,试验测得的回收率如表1
结果表明采用30%磷酸作为蒸馏试剂,可以得到理想的实验效果。考虑到>30%的磷酸浓度过高,可能会对仪器管路造成损害,故未予使用.
2.1.34-氨基安替比林溶液浓度的选择分别采用0.32, 0.48, 0.64, 0.96, 1.24, 1.48, 1.72g/L的4-氨基安替比林溶液作为显色剂,进行比对试验,显色剂浓度对吸光度的影响见图1
可见,在0.32～0.64 g/L的4-氨基安替比林溶液作为显色剂时,吸光度随显色剂浓度增加而增大,在0.64 g/L时达到最大的吸光度值,而当显色剂浓度继续增加时,吸光度缓慢下降。所以,选择0.64g/L的4-氨基安替比林溶液作为方法的显色剂浓度。
2.1.44-氨基安替比林纯度的影响?? 4-氨基安替比林易吸潮、结块、氧化变质,产生安替比林红,影响测定结果。正常的4-氨基安替比林的颜色应该是淡黄色,于干燥器中保存。但如果试剂保存时间过长变棕黄色就意味着试剂有一定程度的吸水情况,可采用氯仿提纯的方法[5]改善。
2.1.5 铁氰化钾缓冲溶液的pH苯酚在碱性条件下显色,在pH8.0~11.0范围内考察了显色酸度对测定的影响,试验结果表明,在pH值为10.0的缓冲溶液体系中,吸光度最为灵敏。因此采用与国家标准方法(GB/T5750-2006)相同的显色pH值,即pH10.0+0.2。
2.1.6 铁氰化钾缓冲溶液的稳定性 由于铁氰化钾溶液保存一定时间后,其氧化能力下降,因此,对其铁氰化钾保存期限进行了测试。分别采用当天配置的铁氰化钾溶液、放置7 天、14天、21天和30天的铁氰化钾溶液对50?g/L挥发酚标准溶液进行测定,测定结果见图2
结果表明,铁氰化钾缓冲溶液放置14天内稳定性能够较好。放置时间越长,其氧化能力下降越为明显,故必须将铁氰化钾溶液的保存时间固定在14天内,以获得理想的实验效果。
2.1.7 在线蒸馏温度的选择 分别在145℃、155℃、165℃和175℃进行在线蒸馏,试验表明,蒸馏温度165℃时,线性偏离。在165℃时蒸馏,获得理想的试验效果,故选用165℃作为试验的蒸馏温度。
2.2线性范围及检出限 配制一系列的标准溶液,按标准序列的检测方法进行测定,考察方法的线性范围。该方法在2～200?g/L的范围内线性良好,线性方程为y=0.1125x+0.3218,其中相关系数为0.9993。
连续测定试剂空白20次,按照3倍空白标准差计算得出方法的检出限为0.9?g/L
2.3精密度试验连续测定16?g/L的标准溶液7次,具体的吸光度值如表2
平均吸光度值为2.161,标准偏差为0.0307,其相对标准偏差为1.42%。结果表明,由于流动注射技术中,各试样的反应平衡时间完全相等,所以方法的稳定性较为理想.
2.4回收率试验分别对模拟的自来水样加入低(2.0?g/L)、中(4.0?g/L)高(8.0?g/L)三种浓度的标准溶液,重复测定6次,进行回收率试验,具体数据如表3
结果显示不同浓度的加标水样其回收率测定结果均可以达到比较满意的结果。
2.5 方法比较同时采用该方法和GB/T5750-2006中 4-氨基安替比林氯仿萃取分光光度法对7个不同浓度的样品进行检测,具体结果如表 3
查自由度γ=n-1=6时,P(2),t(0.05,6)=2.447,两种测定方法的结果经配对t检验t=0.1380.05,认为两种方法不存在显著性差异。
3 小结
流动注射分光光度法测定水中挥发酚,准确性好,重现性强,且步骤简便,自动化程度高。在封闭的环境中实现比色过程,不使用有机试剂萃取,避免了氯仿对操作者健康的损害。与国标方法相比,不存在显著性差异,适用于大批量样品的检测。
[参考文献]
[1] 王箴.化学辞典[M].北京:化学工业出版社,1985.610.
[2] 刘丽娟.流动注射分析技术及其在水质分析应用中的进展.[J].天津城市建设学院学报2005,6(11):111-114.
[3] GB/T5750.4-2006.生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标[S].
[4] 黄小蕾.流动注射仪日常维护及故障排除.[J].江苏环境科技.2006,19,(1):79-80.
[5] 顾爱东.4-氨基安替比林提纯方法.[J]. 环境监测管理与技术.2001,13(5):38.
