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[摘要]目的:建立双波长分光光度法测定盐酸左氧氟沙星滴眼液含量的方法。方法:选择测定波长为277.0nm,参比波长为233.8nm。结果:回归方程为A=0.0037+0.1009c r=0.9999(n=6),平均回收率为99.75%,RSD=0.35%。结论:该方法简便、快捷,结果准确,回收率高。
[关键词]双波长分光光度法;盐酸左氧氟沙星;尼泊金乙酯
[中图分类号]R927.11
[文献标识码]B
[文章编号]1006-1959(2009)12-0236-02
左氧氟沙星为喹诺酮类抗菌药,具有广谱、高效、低毒等特点,广泛应用于临床。其滴眼液适用于治疗病原引起的急、慢性细菌性外眼部感染[1],如结膜炎、沙眼、麦粒肿等。尼泊金乙酯为滴眼液中广泛使用的防腐剂,由于尼泊金乙酯存在紫外吸收,所以如直接用紫外分光光度法测定盐酸左氧氟沙星滴眼液的含量,可因尼泊金乙酯的干扰而影响测定结果。本文采用双波长分光光度法测定含量,可有效消除尼泊金乙酯的干扰。现报告如下。
1 仪器与试药
UV-2201紫外可见分光光度计(日本岛津);751G分光光度计(上海分析仪器厂);53W紫外可见分光光度计(上海光学仪器厂)。盐酸左氧氟沙星对照品(含量99.8%);盐酸左氧氟沙星滴眼液(江苏吉贝尔药业有限公司,批号:060817,060923,061009);盐酸溶液(0.1mol/L)为分析纯盐酸配制。
2 方法
2.1 实验条件的选择:用盐酸溶液将盐酸溶液左氧氟沙星溶解并稀释至6.0μg/ml(按左氧氟沙星计算)[2];按处方比例将辅料(含尼泊金乙酯、乳酸)也用盐酸溶解并稀释。以盐酸溶液为空白,在200～400nm波长范围内分别测定吸收图谱。左氧氟沙星在277.0nm处有最大吸收,确定为测定波长;干扰组分于277.0nm处等吸收的波长经测定为233.8nm,作为参比波长。
2.2 标准曲线的制备:精密称取经80℃干燥至恒重的左氧氟沙星对照品15.2mg,置100ml容量瓶中,加入盐酸溶液溶解并稀释至刻度,精密量取此溶液2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、4.5ml,分别置100ml量瓶中,加盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,以盐酸溶液为空白,分别于277.0nm和233.8nm波长处测定吸收度,结果见表1,差值为△A值,进行线性回归,得回归方程:△A=0.003715+0.1009C,r=0.9999(n=6)。结果表明在浓度为3.0～7.0μg/ml(按左氧氟沙星计算)范围内线性关系良好。
2.3 稳定性考察:配置约6.0μg/ml(按左氧氟沙星计算)的盐酸左氧氟沙星溶液,以盐酸溶液为空白,在配制后0、1、3、6、9、12、24h测定,结果见表2,由表中数据可以看出,吸光度差值在24.0h内基本无变化。
2.4 回收率试验:精密称取经80℃干燥至恒重的盐酸左氧氟沙星对照品适量,加入相应辅料,配制供试液3批,精吸2.0、4.0ml,分别置100ml量瓶中,用盐酸溶液稀释至刻度,摇匀;精密吸取5.0ml,置100ml量瓶中,仍用盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。按“2.2”项下测定,求出△A,根据回归方程计算盐酸左氧氟沙星平均回收率为99.75%,RSD为0.35%,结果见表3。
3 讨论
应用波长分光光度法测定盐酸左氧氟沙星滴眼液的含量,不需昂贵的仪器,而在普通紫外可见分光光度计上即可进行,适用于基层单位。同时,不需要空白辅料溶液。该方法简便、快捷、准确,结果稳定。
