【丹芍活血胶囊的薄层色谱鉴别】丹芍活血行气汤

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   【摘要】 目的 探讨丹芍活血胶囊中丹参、赤芍、牡丹皮、人参的薄层色谱鉴别方法。方法 丹参、牡丹皮鉴别以石油醚,-醋酸乙酯为展开剂,赤芍以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂,人参以氯仿-甲醇-水10℃以下放置12小时的下层溶液为展开剂进行展开。结果 各色谱斑点清晰,分离度好,阴性对照品溶液无干扰。结论 该鉴别方法专属性强、快速、简便、重现性好,可作为丹芍活血胶囊的质量控制。
   【关键词】 丹芍活血胶囊;丹参;赤芍;牡丹皮;人参;薄层色谱法
   丹芍活血胶囊由丹参、赤芍、牡丹皮、红花、人参、黄芪、山药、白术(炒)、天花粉、葛根等中药制成,具有健脾补肾,活血化瘀的功效。临床用于治疗糖尿病久气虚血瘀等症。笔者对处方中丹参等药材的薄层色谱鉴别进行了研究,报道如下。
  1 仪器与试药
   丹参酮ⅡA对照品(批号:744-8701)、丹皮酚对照品(批号:0708-9003)、芍药苷对照品(批号:0736-200118)、人参皂苷Rg1对照品(批号:0703-200118)均由中国药品生物制品检定所检所提供;薄层板:以0.5%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G(青岛海洋化工厂)薄层板自制 规格 10×10cm;紫外分析仪();样品及阴性对照样品均由本市红旗医院提供;所用试剂均为分析纯。
  2 方法与结果
  2.1 丹参 取本品内容物15g,加乙醚25ml,置具塞瓶中,超声处理20分钟,滤过,滤液挥干,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。取丹参酮ⅡA加醋酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液作为对照品溶液。缺丹参阴性对照样品溶液同供试品溶液制备方法。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验,吸取上述3种溶液各10 ul,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(4�1)为展开剂,展开,取出,凉干。供试品色谱中,在与丹参酮ⅡA对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性对照样品溶液无干扰。见图一
  2.2 牡丹皮 供试品溶液同2.1 丹参项下。取丹皮酚对照品,加醋酸乙酯制成每1ml含5mg的溶液作为对照品溶液。缺牡丹皮阴性对照样品溶液同供试品溶液制备方法。照薄层色谱法试验,吸取上述3种溶液各10 ul,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(4�1)为展开剂,展开,取出,凉干,喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与丹皮酚对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性对照样品溶液无干扰。见图二
  2.3 赤芍 取本品内容物5g,加乙醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇2ml溶解,作为供试液。另取芍药苷对照品,加乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。缺赤芍阴性对照样品溶液同供试品溶液制备方法。照薄层色谱法试验,吸取上述3种溶液各4ul,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2) 为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝紫色斑点。阴性对照样品溶液无干扰。见图三
  2.4 人参 取本品内容物5g,加水饱和的正丁醇40ml,超声处理20分钟,滤过,滤液加氨试液40ml,摇匀,放置分层后,分取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。取人参皂甙Rg1对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。缺人参阴性对照样品溶液同供试品溶液制备方法。照薄层色谱法试验,吸取上述3种溶液各3ul,分别点于一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-水(65:35:10)10℃以下放置12小时的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,应显相同颜色荧光斑点。见图四
  3 讨论
  3.1 丹参和牡丹皮均为处方中的主药,取样量是根据处方量和和制备量计算而得。结果表明此方法有良好的重现性和专属性,且快速简便,可用于对本制剂中丹参和牡丹皮的质量控制。
  3.2 人参在处方中为贵细药材,通过检测样品中的人参成分人参皂苷Rg1,来鉴别处方中的人参。实验中曾以人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1三个对照品作为对照,按正文中的方法进行试验,结果阴性对照样品色谱中,在与人参皂苷Rb1、人参皂苷Re对照品色谱相应位置上,也显相同颜色的荧光斑点,对鉴别人参有干扰,人参皂苷Rg1对照品色谱相应位置上则无干扰。结果表明此方法有良好的重现性和专属性,可用于对本制剂中人参的质量控制。

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