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摘要目的:建立气管炎丸的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对处方中的五味子、白芍进行定性鉴别。结论:鉴定结果准确、方法简便、重现性好。可作为气管炎丸的质量控制标准。 关键词:气管炎丸薄层色谱鉴别
气管炎丸质量标准收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》中药成方制剂第四册。处方由麻黄、苦杏仁、五味子、白芍、黄芩等30味中药组成。具有散寒镇咳,祛痰定喘作用,用于外感风寒引起的气管发炎,肺热咳嗽,气促哮喘,痰涎雍盛,老年咳喘[1]。现行标准仅制定了显微鉴别,检测方法专属性不强,难以达到控制药品质量的目的。本文按《中国药典》2005年版一部附录项下VIB薄层色谱法对处方中五味子、白芍分别进行定性鉴定,方法简便,结果准确,重现性好[2]。可用于气管炎丸的质量标准控制。
1仪器与试药
超声波处理仪(上海科导超声仪器有限公司SK1200H型),电热恒温水浴锅。三用紫外分析仪(上海嘉鹏科技有限公司ZF-6型),电热恒温干燥箱(哈尔滨理化仪器厂GW-06A),气管炎丸供试品:北京同仁堂科技发展股份有限公司制药厂,批号:7083420,阴性对照为本所中药室自制;对照品:芍药苷(批号为110736-200320),五味子对照药材(0922-9803),上述对照品及对照药材均为中国药品生物制品检定所提供;所用试剂均为分析纯(天津市光复精细化工研究所),硅胶G板(青岛海洋化工厂分厂),。
2方法与结果
2.1五味子的薄层色谱鉴别
取供试品粉末及不含五味子的阴性对照品各20g,除去糖衣,研细,粉末加三氯甲烷40ml,超声处理30分钟,过滤,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,分别作为供试品及阴性对照溶液。另取五味子对照药材1g,按供试品制备方法制成对照药材溶液,分别吸取供试品溶液、阴性对照品溶液、对照药材溶液各15ul,点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(30~60℃)乙酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层液为展开剂,展开,取出,晾干,置于紫外光灯(254nm)下检视,供试品色谱中,在与对照药材相同位置上,显相同颜色的斑点,阴性对照品无斑点。(见图1)
2.2白芍的薄层色谱鉴别
取供试品粉末20g,加95%乙醇30ml,置水浴加热回流30分钟,过滤,滤液蒸干,残渣加乙醇2ml溶解,作为供试品溶液;取无白芍的阴性对照品,按供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液,另取芍药苷对照品,加95%乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照《中国药典》2005年版一部附录项下VIB薄层色谱法进行试验,分别吸取供试品及阴性对照品溶液10ul、对照品溶液5ul,点于同一硅胶G板上,以三氯甲烷:甲醇:水(7:3:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。阴性对照溶液无相应的斑点。(见图2)
3讨论
3.1在五味子的薄层色谱鉴定时,由于点样量较大,所以应严格控制斑点的大小,不应超过3mm,否则斑点拖尾现象较重,不宜分辨。
3.2在白芍的薄层色谱中,点样量不宜过大,否则斑点显现不清晰,且出现脱尾现象;
