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[摘要]目的:建立火焰原子吸收分光光度法测定不同产地的紫花地丁中6种元素的含量。方法:采用湿法消化进行样品处理,采用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法,测定波长分别为铜324.8nm、铁248.3nm、锌213.9nm、锰279.5nm、钙422.7nm、镁285.2nm,采用标准加入法进行回收率实验。结果:测定了9个产地的紫花地丁中铜、锰、铁、锌、钙、镁的含量,线性范围分别为铜0～2.0μg•mL-1(r=0.9990),铁0～20.0μg•mL-1(r=0.9996),锌0.1～4.0μg•mL-1(r=0.9990),锰0～2.5μg•mL-1(r=0.9991),钙0～50.0μg•mL-1(r=0.9996),镁0～1.0μg•mL-1(r=0.9994)。9个样品的铜含量为28.6～51.3μg•g-1、锰含量为50.4～106.5μg•g-1、铁1191.0～3399.6μg•g-1、锌41.5～90.1μg•g-1、钙5670.9～11869.4μg•g-1、镁5965.7～9882.5μg•g-1。结论:本方法精密度好,准确可行。不同产地的紫花地丁的铜、锰、铁、锌、钙、镁的含量有很大差别,通过测定这6种元素的含量,可以对紫花地丁的临床应用有一定的指导意义。
[关键词]紫花地丁;原子吸收分光光度法;无机元素;含量测定
[中图分类号]R286
[文献标识码]B
[文章编号]1006-1959(2009)07-0124-02
紫花地丁为堇菜科植物紫花地丁(ViolayedoensisMakino)的干燥全草。性寒味微苦,有清热解毒的功效,主治黄疸、痢疾、乳腺炎、目赤肿痛、咽炎,湿敷治跌打损伤、痈肿、毒蛇咬伤[1]。所富含微量元素,对人体内多种酶的活性有作用,对核酸蛋白的合成、免疫过程、细胞繁殖都有直接或间接的作用,可促进上皮细胞修复,使细胞分裂增加,T细胞增高,活性增加,从而对生物体的免疫功能起调节作用,通过酶系统发挥对机体代谢的调节和控制。所含锌可抗病毒,并能刺激抗毒素的合成,提高对传染病的抵抗力。是其:“清热解毒”、“治疽疗毒”的基础。目前已证实中药的生长环境,如土壤中元素的含量,物理、化学性质、土壤水质、pH、气温、地理位置、施肥及降水量等生态环境因素,对中药生长及所含微量元素的多少有着直接的影响。
1实验部分
1.1仪器与试剂:原子吸收分光光度计HG9602;电子分析天平BS110;自动三重纯水蒸馏器SZ-97;硝酸、高氯酸均为优级纯;水为三重蒸馏水所用玻璃仪器均经自来水、三重蒸馏水清洗,30%HNO�3浸泡过夜,用三重蒸馏水清洗。
1.2仪器工作条件:见表1。
1.3样品处理
1.3.1药材预处理:取紫花地丁药材依次用水、去离子水清洗干净,晾干,100～120℃烘干,粉碎,备用。
1.3.2湿法消化:精密称取药材粉末0.5g,置三角烧瓶中,加5mLHNO�3-HClO�4(4∶1)混酸,上面加一小漏斗,浸泡过夜,次日将三角烧瓶置电热板上,196℃加热30min,然后升温置256℃保持30min,再升温置296℃至消化完全,待棕烟转为白烟,白烟冒尽,至溶液清亮,溶液余2～3mL时,取下,放冷,加水5ml,置电热板上微沸数分钟,近干,取下,放冷,以1%HNO�3定容于50ml容量瓶中,作为溶液①,备用。
1.3.3样品溶液的制备:取溶液①作为测定Zn、Mn、Cu的待测溶液。将溶液①稀释2倍作为测定Fe的待测溶液。另精密量取溶液①5mL,加氧化镧(50mg/ml)2ml,用1%HNO�3定容于50mL量瓶中,摇匀,为溶液②,作为测定Ca的待测溶液。另精密量取溶液②5mL,加氧化镧(50mg/ml)2ml,用1%HNO�3定容于50mL量瓶中,摇匀,为溶液③,作为测定Mg的待测溶液。
1.4线性关系考察:标准溶液由基准试剂配制成待测成分含量为1mg•mL-1的储备液,测定时分别用1%HNO�3稀释成6个不同浓度的标准溶液,标准溶液中各元素的线性方程和相关性系数见表2。待测元素的相关系数都在0.9990以上,各元素在使用浓度范围内线性关系良好。
1.5精密度实验:取铜、锰、铁、锌、钙、镁的对照品溶液,分别连续测定6次,计算RSD,结果RSD分别为铜0.5%、锰0.3%、铁0.4%、锌0.2%、钙0.5%、镁0.3%。
1.6稳定性实验:取同一份紫花地丁药材粉末的供试品溶液,分别于0、1、2、3、4、5h测定,计算RSD,RSD分别为铜0.2%、锰0.3%、铁0.4%、锌0.1%、钙0.7%、镁0.4%。
1.7重现性实验:精密称取紫花地丁药材粉末6份,按照样品处理方法处理,测定铜、锰、铁、锌、钙、镁含量,计算RSD,RSD分别为铜0.7%、锰0.8%、铁0.7%、锌1.1%、钙0.9%、镁1.0%。
1.8样品测定:分别取上述三种溶液,测定铜、锰、铁、锌、钙、镁的含量,结果见表3。
1.9加样回收率实验:精密称取2号紫花地丁药材粉末0.5g共9份,分别加入铜、锰、铁、锌、钙、镁的标准溶液,制备成高、中、低三个浓度的样品,每个浓度3份,按2.3.2的方法进行消化,按2.3.3的方法配制成待测样品溶液,分别测定铜、锰、铁、锌、钙、镁的含量,计算回收率。结果铜、铁、锌、锰、钙、镁的平均回收率分别为96.9%、96.5%、95.3%、94.5%、96.3%、94.7%,RSD分别为0.7%、0.8%、1.6%、0.8%、0.5%、1.3%(n=9)。
2讨论
锌为紫花地丁抗病毒作用的药效基础,锌含量的高低对紫花地丁临床疗效有着直接影响,由样品测定结果可以看出,不同产地的紫花地丁中铜、锰、铁、锌、钙、镁的含量有较大差别。铁、钙、镁的含量都很高,由本实验可以看出紫花地丁是富含铁、钙、镁的植物。铜、锌、铁、锰、钙、镁这6种元素在紫花地丁的功效中都有一定的作用,通过测定这6种元素的含量,可以对紫花地丁的临床应用有一定的指导意义。
