直接滴定法测定食品中还原糖含量 直接滴定法在聚维酮碘含量测定中的应用

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  【摘要】 目的 对比直接滴定法与电位滴定法在聚维酮碘含量测定中的结果,建立聚维酮碘的简便可靠的测定方法。方法 利用Na2S2O3直接滴定法和ZD-2A自动电位滴定仪的电位滴定法对不同产地的聚维酮碘原料及聚维酮碘溶液进行滴定,并将滴定结果进行分析。结果 直接滴定法与电位滴定法在聚维酮碘及溶液中的含量测定结果无显著差异。结论 直接滴定法仪器要求简单、操作方便、结果准确,适合于聚维酮碘原料药及溶液的含量测定。
  【关键词】聚维酮碘 ;电位滴定法;直接滴定法;含量测定
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  聚维酮碘是碘与聚乙烯批咯烷酮(PVP)的结合物,由于它具有成膜、粘合、解毒、慢性释放、水溶性强以及广谱杀菌作用等优点[1],聚维酮碘已被越来越广泛地应用于皮肤黏膜、手术以及器械等的杀菌、消毒工作。《中国药典》2000、2005年版对聚维酮碘的含量测定方法为电位滴定法,此方法准确度高,但是操作以及计算麻烦且必须借助一定仪器(电位滴定仪)。笔者在日常工作中发现聚维酮碘与硫代硫酸钠滴定液反应灵敏、结果指示准确,因此对不同产地的聚维酮碘原料药及不同厂家的聚维酮碘溶液分别用电位滴定法和直接滴定法进行含量测定,并对测定结果进行比较,结果,直接滴定法与电位滴定法在聚维酮碘原料及溶液中的含量测定结果差异不显著,因此,可以用直接滴定法进行聚维酮碘原料药及聚维酮碘溶液的含量测定。�
  1 仪器与试药�
  1.1 仪器 ZD-2A自动电位滴定仪,参比电极(Ag-AgCl电极),铂电极,吸量管,滴定管等。�
  1.2 试药 聚潍酮碘原料1(产地:广东庆发药业有限公司 批号:20080122),聚潍酮碘原料2(产地:焦作化学工业有限公司批号:20080412),聚潍酮碘溶液1(商品名:肤阴泰,产地:海南南台海神国药有限公司,批号:070903),聚潍酮碘溶液2(商品名:贝诺贝美,产地:潍坊贝诺贝美科技有限公司,批号:20080425),0.1%硫代硫酸钠滴定液(f=1.085),淀粉指示液。�
  2 测定方法�
  2.1 聚维酮碘原料的测定方法 电位滴定法:取本品约1 g,精密称定,置烧杯中,加水120 ml,搅拌使溶解,照电位滴定法(附录ⅦA),用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,每1 ml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于12.69 mg的I。�
  直接滴定法:取本品约1 g,精密称定,置烧杯中,加水120 ml,搅拌使溶解,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2 ml,继续滴定至蓝色消失,每1 ml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于12.69 mg的I。�
  2.2 聚维酮碘溶液的测定方法 电位滴定法:精密量取本品适量(约相当于聚维酮碘1.25 g),置烧杯中,加水至125 ml, 照电位滴定法(附录ⅦA),用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,每1 ml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于12.69 mg的I。�
  直接滴定法:精密量取本品适量(约相当于聚维酮碘1.25 g),置烧杯中,加水至125 ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2 ml,继续滴定至蓝色消失,每1 ml硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/L)相当于12.69 mg的I。�
  3 测量结果及分析�
  3.1 按照2.1的两种滴定方法对不同产地的聚维酮碘原料进行含量测定,测定结果如表1。两种方法对聚维酮碘原料1和聚维酮碘原料2的含量测定结果差异变化不大,原料1与原料2的P值都大于0.05,两种测量结果差异无统计学意义。�
  
  3.2 按照2.2的两种滴定方法对不同产地的聚维酮碘溶液进行含量测定,测定结果如表2。两种方法对聚维酮碘溶液1和聚维酮碘溶液2的含量测定结果差异变化不大,聚维酮碘溶液1与聚维酮碘溶液2的P值都大于0.05,两种测量结果差异无统计学意义。�
  4 讨论�
  聚维酮碘是碘与聚乙烯批咯烷酮(PVP)的结合物,由于它具有成膜、粘合、解毒、慢性释放、水溶性强以及广谱杀菌作用等优点,聚维酮碘已被越来越广泛地应用于皮肤黏膜、手术以及器械等的杀菌、消毒工作。对于聚维酮碘的含量测定,《中国药典》2000年版、2005年版对聚维酮碘的含量测定方法为电位滴定法,此方法准确度高,但是操作以及计算麻烦(见表3)且必须借助一定仪器(电位滴定仪), 直接滴定法仪滴定结果与电位滴定法相比无显著差异且仪器要求简单,操作方便,计算简单快捷,比电位法有明显的优点,完全适合于日常工作中聚维酮碘原料和溶液的含量测定。�
  
  根据表2的数据做V-E曲线或ΔE/ΔV-V曲线(做图略)得消耗硫代硫酸钠滴定液9.9 ml,计算得聚维酮碘的量按有效碘计算为标示量的10.3%。�
  
  参考文献
  [1] 国家药典委员会.中国药典.临床用药须知.化学工业出版社,2001: 911.�
  [2] 国家药典委员会.中国药典二部.化学工业出版社,2000:910.�

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