气相色谱法测定α-溴代肉桂醛的含量 溴代肉桂醛

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  【摘要】目的探索准确而简便地测定α-溴代肉桂醛的含量。   方法利用气相色谱法,用玻璃柱以2%OV-17为固定液。结果在7.89-79.8ug/ml的浓度范围具有良好的线性关系,r=0.99998,平均回收率为:①94.93%(n=3),RSD=0.53%,39.1PPm,②95.19%(n=3)RSD=95.19%。66.6PPm。结论本法适用于成品检验及杂质检查。�
  【关键词】α-溴代肉桂醛;GC
  α-溴代肉桂醛(α-Bromocinamicaldehyde)是一种可挥发的高效、广谱防霉除臭剂;对黑曲霉、黄曲霉、度色曲霉、桔青菌、比青霉、球毛壳霉、腊叶芽枝霉、高大毛霉、黄曲霉,巨大芽孢杆菌和荧光假单孢菌等12种常见微生物的最纸抑制沈度(MIC)为5.0-40PPM。目前,α-溴代肉桂醛的含量测定各文献还未见报道,本文以气相色谱法选用肉桂醛作为内标建立了一种测定其含量的方法。�
  
  1实验部分�
  1.1仪器及药品岛津GC-15A气相色谱仪,C-R4A处理机。肉桂醛(上海香料厂松江分厂)α-溴代肉桂醛(自制)其它试剂为分析纯。�
  1.2实验方法与结果。�
  1.2.1色谱条件2m×3mm玻璃柱(日本岛津)固定液:2%OV-17担体:60-80目chromosorbw(AW-DMCS),载体:高纯氮,流速;50ml/min,柱温:175℃汽化室温度220℃,检测室温度180℃,检测器FID,保留时间分别为:肉桂醛1.673min,α-溴代肉桂醛:4.042min。�
  1.2.2标准曲线的绘制精密称取肉桂醛17.5ml于25ml量瓶中,CC14溶解定容,作内标,精密称取α-溴代肉桂醛
  39.9mg于50ml量瓶中,用CCL4溶解并定容作标准夜,取6只10ml量瓶编号,依次加入标准液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml并加入标准液2.0ml,用CCL4稀释互刻度,摇匀,测定以浓度(X)对峰面积(Y)作图,回归方程为:Y-2.7920X-0.049,r=0.9993(3.99-399Pm)。�
  1.2.3回收率试验取硅胶适量,加入定量α-溴代肉桂醛乙醇浸泡,过液。用CCL4提取,转移至10ml量瓶中,定容,按前面条件测定。低浓度组(38.1PPm)平均回收率为94.93%CV0.53%,高浓度组(66.6PPm平均加收率95.19%。CV0.17%)。�
  
  2讨论�
  2.1回收试验中,结果偏低,可能是提取不同,硅胶中仍附有少量的α-溴代肉桂醛。�
  2.2本实验过程中,曾用乙醇作溶剂,但溶剂峰与内标峰分离不够好,改用CCL4溶剂,获得理想结果。�
  2.3实验结果表明以肉桂醛作内标,用气相色谱法测定α-溴代的含量快速、简便、准确。
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