液相色谱-高分辨质谱联用技术在食品欺诈检测鉴别中的应用价值探讨

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摘要：现阶段我国食品行业食品欺诈行为突出，其中包括违法使用農、兽药，大量滥用食品添加剂及掺杂非食用物质等问题。食品欺诈检测与鉴别受到重视，对液相色谱一高分辨质谱联用技术的分类、优势及其在食品欺诈问题的检测与鉴别中的价值展开综述分析，为液相色谱一高分辨质谱联用技术在食品安全的应用上提供参考意见。

关键词：液相色谱一高分辨质谱联用技术：食品欺诈事件：检测鉴别

中图分类号：0657.63：TS207.3

近年来，我国食品行业发生了“毒淀粉”“毒奶粉”“地沟油”及“塑化剂”等多起食品安全事件。此类食品安全事件均以获取经济利益为目的，通过以次充好、以假冒真、掺杂、掺假及张贴假标签等形式欺诈消费者。这些严重威胁消费者健康与安全的非法使用、非法添加及掺杂等行为均为食品欺诈行为，己严重违背《产品质量法》《食品安全法》等多项法律规定。食品欺诈行为的检测与鉴别也受到食品行业的重视，本文主要综述了食品欺诈检测鉴别技术中，液相色谱一高分辨质谱联用技术（Lc-HRMs）的分类及其检测与鉴别价值，为食品安全提供参考意见。

1液相色谱-质谱联用技术的分类与优势

食品检测作为保障食品安全的一种基本手段。食品欺诈事件从业者为规避现有的食品法律法规，往往在食品生产、加工环节违法采用隐蔽性以及不可预知性极高的手段进行食品欺诈，因此，在食品安全检测中，往往需要进行非定向筛查。液相色谱一质谱联用技术（LC-MS）因其高灵敏度、高选择性及良好的定性与定量分析功能，被广泛用于食品安全检测，在食品欺诈的筛查与鉴别中发挥重要作用。高分辨质谱通常指的是分辨率≥10000的半峰宽（FWHM）质谱，FWHM凭借高分辨能力与同位素的峰形分布发挥测定作用，因此可通过全扫描方法准确定性筛查未知物及非定向未知物。对于筛查获得的目标化合物，可通过HRMS进行多级扫描检查，应用MS/MS二级质谱图，结合谱库检索并判断所得的碎片裂解规律等，进一步确定检测化合物。其中，二级质谱具有明显的排除基质的干扰、提高选择性等作用，可有效识别分析物。且HRMS的参数设定相对简单，操作便捷，无需通过标准物质优化分析物;且HRMS可有效区分共流出物及同质异素化合物，降低检测物色谱分离要求，简化样品处理程序;且HRMS对单次分析化合物数目无限制，单次HRMS可获取大量目标与非目标化合物信息，数据采集结果具可回顾性，可依据具体检测需求反复调用检验过程，无需重复处理样品与进样等。在基质效应的影响小且灵敏度允许的条件下，HRMS可减小假阳性率，确保检测假阴性率趋近于0。当前食品安全检测中，TOF-MS质谱与FT-Orbitrap-MS质谱是较为常用的2类HRMS筛查方法，实际工作中常联用形成混合型质谱并与LC联用，以提高检测效率。

2LC-HRMS技术在食品欺诈事件的应用

依据定向性不同，视频欺诈筛查技术可分成定向筛查与非定向筛查，这两者均能通过LC-HRMS实现。其中，定向筛查主要是通过预先形成的谱库以及添加回收试验进行验证分析，为非定向筛查技术提供支持;非定向筛查是通过应用追溯谱图与数据寻找定向排查目标化合物外的其他可疑化合物。对于非定向筛查技术而言，化合物基质复杂、多样及分析物浓度范围广等均可影响筛查结果。

食品欺诈事件不法分子为了经济利益，一般掺杂、掺假的物质含量高，应用非定向筛查技术更有利于筛查识别可疑化合物。此外，对未知测试样品与己知的控制样品进行检测与对比分析，也可快速发现差异化合物，在此基础上通过HRMS的谱库检索与结构解析功能，可有效确定差异化合物。

针对当前常见的食品欺诈事件，LC-HRMS技术检测筛查的方向也存在差异。在以往的残留农药、兽残的筛查与鉴定定量中，LC-HRMS筛查技术具有广泛的应用价值，其对于蔬果肉类及其副产品的筛查可达痕量级，比GC、CG-MS等筛查技术更准确。作为近现代食品工业常用的一种化合产物，低量食品添加剂一般不会对人体产生急性危害，但长期少量摄入食品添加剂会导致其在机体内蓄积，进而造成慢性或潜在性危害，LC-HRMS技术对于常见的食品添加剂吗啉、铜叶绿素、合成色素等均能起到准确筛查作用。而非法添加非食用物质是常见的食品欺诈行为，如在原料奶中违规加入抗生素降解剂，以制造“无抗奶”、非法添加三聚氰胺，调味料非法添加罂粟生物碱，肉制品中非法添加苏丹红等工业色素等，在非法添加非食用物质以及非法掺假的鉴别检测中，LC-HRMS技术同样能发挥明显作用，LC-HRMS筛查对于非法添加品的检测效果明显，其在于食品欺诈事件的检测与防控上均发挥重要作用。

3总结

当前食品行业的欺诈现象具有复杂性、多样性及规避性，不法分子的违法行为严重影响并破坏了食品行业的安全秩序，对人们的食品安全带来严重的风险隐患。LC-HRMS技术因其强大的筛查、鉴别功能，对于不法分子的违法添加非食用物质、过量农残、兽残等行为均有震慑作用，LC-HRMS技术的应用为及时处理食品安全突发事件，维护消费者的权益提供保障。此外，在近年来发展的在线固相萃取技术、涡流色谱检测技术等在线净化技术、DART表面离子化技术及迁移谱技术等各类分析手段与LC-HRMs技术相结合，能显著提高检测分析效率，以LC-HRMS技术为基础的联合检测技术为高性能、高效率食品安全检测方法与体系的建立上提供支持。而质谱仪小型化技术的发展也促进了质谱技术的推广与普及，越来越多的便携性原位现场检测设备开始进入市场。使LC-HRMS技术得到了全面发展。

总而言之，对于我国食品行业存在的违法使用农、兽药，大量滥用食品添加剂及掺杂非食用物质等食品欺诈行为问题而言，LC-HRMS技术是一种快速筛查与准确鉴别的方法，可促进我国食品安全行业的进步和发展。

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