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马春琳
平喘颗粒为医院自制制剂，处方由蜜麻黄、杏仁、桔梗、甘草、葶苈子、细辛、地龙、石膏、五味子、枳壳、丹参、蜜枇杷叶12味中药组成，具有清热化痰，宣肺平喘功效。用于喘息性支气管炎，支气管哮喘急性发作，痰热壅肺，肺失宣降等症。该品种为医院生产品种，共收集6个批次样品，批号分别为150313、150314、150315、150316、150317、150318进行测定，薄层色谱结果均达到一致，该品种选取蜜麻黄、枇杷叶、丹参的有效成分分别为麻黄碱、熊果酸、丹酚酸B，在药典及相关文献中均用薄层色谱法（TLC）进行定性鉴别[1-13]，用于药品质量控制。
ZF-2型三用紫外分析仪；
328A分析天平；
PQ3120超声波清理器；
青岛海浪硅胶干燥剂厂制造硅胶G板；
盐酸麻黄碱对照品（171241-201007）为中国食品药品检定研究院提供，熊果酸对照品（110742-201421）为中国食品药品检定研究院提供，丹酚酸B对照品（11562-201615）为中国食品药品检定研究院提供。自制制剂供试品6批样品；
分别除去蜜麻黄、枇杷叶、丹参阴性对照样品。
2.1 蜜麻黄的TLC鉴别
照TLC《中华人民共和国药典》2020年版四部通则0502试验。1）供试品溶液制备：取3批次本品各10 g，分别研细，加浓氨试液5 ml使湿润，加三氯甲烷20 ml，超声处理15 min后，过滤并将滤液干燥。用1 ml甲醇将残渣溶解，制成供试品溶液。点样量：5 μl。2）对照品溶液制备：精密称取盐酸麻黄碱对照品10 mg，加甲醇至10 ml，制成每毫升含有1 mg的溶液，用作对照品溶液。点样量：5 μl。3）阴性对照溶液制备：将麻黄从处方中去除，方中剩余的11味药，根据原处方用量比例制成缺少麻黄的阴性对照样品。取阴性对照样品12 g，制备方法同供试品溶液，制成阴性对照溶液[14-15]。点样量：5 μl。
温度：25 ℃；
相对湿度：55%；
薄层板：预制硅胶G薄层板，规格10×10 cm；
展开剂：三氯甲烷-甲醇-浓氨（20∶5∶0.5）；
展距：上行展开8 cm；
显色及检视：取出晾干，5%茚三酮乙醇试液喷雾，105 ℃加热至斑点显示清晰颜色。
结果：平喘颗粒3个批次供试品色谱与盐酸麻黄碱对照品显示相同颜色的斑点，在色谱图的相应位置显示一致，而阴性对照品在相应位置没有斑点。结果表明色谱图中的斑点清晰，分离效果较好。见图1。
图1 蜜麻黄的薄层色谱
2.2 枇杷叶的TLC鉴别
照TLC《中华人民共和国药典》2020年版四部通则0502试验。1）供试品溶液的制备：取3批次本品各12 g，分别研细，加入50 ml甲醇，超声处理20 min后，过滤并将滤液挥干，用5 ml甲醇将残渣溶解，制成供试品溶液备用。点样量：5 μl。2）对照溶液制备：取枇杷叶对照药材1 g用相同方法制成对照药材溶液。取熊果酸对照品，加甲醇制成每毫升含1 mg的溶液用作对照品溶液。点样量：5 μl。3）阴性对照溶液制备：将枇杷叶从处方中去除，方中剩余的11味药，根据原处方用量比例制成缺少枇杷叶的阴性对照样品。取阴性对照样品12 g，制备方法同供试品溶液，用作阴性对照溶液。点样量：5 μl。
温度：25 ℃；
相对湿度：55%；
薄层板：预制硅胶G薄层板，规格：10×10 cm；
展开剂：甲苯-丙酮（5∶1）；
展距：上行展开8 cm；
显色及检视：晾干，10%硫酸乙醇溶液喷雾，105 ℃加热至斑点显示清晰颜色。
结果：平喘颗粒3个批次供试品色谱与熊果酸对照品及枇杷叶对照药材溶液显示相同颜色的斑点，在色谱图的相应位置显示一致，而阴性对照品在相应位置没有斑点。结果表明色谱图中的斑点清晰，分离效果较好。见图2。
图2 枇杷叶、熊果酸的薄层色谱
2.3 丹参的TLC鉴别
照TLC《中华人民共和国药典》2020年版四部通则0502试验。1）供试品溶液的制备：取本品3 g，研细，加75%甲醇25 ml，加热回流1 h，过滤，滤液浓缩至约1ml，制成供试品溶液。点样量：5 μl。2）丹参对照药材和对照品溶液的制备：用相同方法取丹参对照药材同法制成对照药材溶液；
取丹酚酸B对照品10 mg，加75%甲醇制成每毫升含2 mg的溶液作为对照品溶液。点样量：5 μl。3）阴性对照溶液制备：从处方中去除丹参，将处方中剩余其他药味，根据原处方用量比例制成缺少丹参的阴性对照样品。取上述阴性对照样品3 g，与供试品溶液的制备方法相同，制成阴性对照溶液。点样量：5 μl。
温度：25 ℃；
相对湿度：55%；
薄层板：预制硅胶GF254薄层板，规格：10×10 cm；
展开剂：甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（2∶3∶4∶0.5∶2）为展开剂；
展距：上行展开8 cm；
显色及检视：展开，取出，晾干，置日光或紫外线灯（254 nm）下检视。
结果：平喘颗粒4个不同批次供试品检品色谱斑点与丹酚酸B对照品及丹参对照药材溶液显示相同颜色的斑点，在色谱图的相应位置显示一致，而阴性对照品在相应位置没有斑点。结果表明色谱图中的斑点清晰，分离效果较好。见图3。
图3 丹酚酸B的薄层色谱
TLC系将供试品溶液点于薄层板上，在展开容器内用展开剂展开，使供试品所含成分分离。所得色谱图与适宜的标准物质按同法所得的色谱对比[1]，亦可用薄层色谱扫描仪进行扫描，用于鉴别检查或含量测定。TLC经制版，点样，展开，检出，操作方便简单，在医药工业中应用广泛。尤其在中草药、中成药的成分分析中，药典及文献均有大量记载，可作为药物质量控制标准。
平喘颗粒共12味中药组成，方中麻黄为君药。来源麻黄科麻黄属植物草麻黄、中麻黄或木贼麻黄的干燥草质茎。其性温，味辛、微苦，归肺经、膀胱经。《神农本草经》：“主中风，伤寒头痛，温疟，发表出汗，祛邪热气，止咳逆上气，除寒热”，具有发汗解表，宣肺平喘，利水消肿的作用。其发汗力峻猛，为治疗外感风寒感冒常用药。现代药理研究发现，其具有解热发汗，平喘，镇咳，抗炎，抗过敏，抗菌，抗病毒，利尿等作用。其发挥作用的主要有效成分为麻黄碱、伪麻黄碱和挥发油等，成分明确，疗效确切。故列入该制剂控制标准[16]。枇杷叶来源蔷薇科植物枇杷的干燥叶，产于浙江、广东，性苦，微寒。归肺胃经，具有清肺止咳，降逆止呕的功效，用于肺热咳嗽，气逆喘急，胃热呕逆，烦热口渴，为治疗肺热咳喘要药。现代药理研究发现，其具有镇咳，祛痰，平喘，抗炎的作用。其药用价值独特，在临床上也普遍应用，尤其在内科肺病科常用。从该药中分离出来的成分主要有三萜酸类、黄酮类、有机酸类、挥发油、皂苷类、多酚类等。其发挥主要药理作用成分为三萜酸类化合物，以熊果酸和齐墩果酸含量较高，因此将熊果酸列入该制剂质控标准[8]。丹参也是临床一味应用较多的药物，来源于唇形科鼠松草属丹参的干燥根及根茎，味苦，性微寒，归心肝二经，始载《神农本草经》，列为上品。主产于河北、山西、山东等地。具有活血祛瘀，通经止痛，清心除烦，凉血消痈的功效，治疗胸痹心痛，脘腹肋痛，症瘕积聚，热痹疼痛，心烦不眠，月经不调，痛经经闭，疮疡肿痛等。其主要药理作用为抗炎，抗肿瘤，抗氧化，免疫调节，对心血管系统疾病及糖尿病等均有效果，其主要成分为水溶性酚酸类和脂溶性的丹参酮化合物。在平喘颗粒中，丹参活血化瘀，能降低血黏稠度，并能降低气道的高反应性。诸药合用能减轻患者的喘息、哮喘、咳嗽，咳痰等临床症状，对肺功能有一定的改善作用。丹参中含有酚酸类成分，多是苯丙素类结构缩合而成，具有良好的抗氧化活性，因此选取丹酚酸B进行薄层色谱鉴别有效成分，并列为该制剂的标准[17]。
麻黄、枇杷叶、丹参3种药物有效成分明确。供试品与对照品和对照药材的色谱在色谱图中显示相同的斑点，且在相应位置一致，而缺少该样药品的阴性对照无斑点，表明对结果没有干扰。在平喘颗粒中3味药物为主要药物，方中君臣药味，治疗成分确定，临床效果显著，选取作为自制制剂质量控制品种。实验结果表明，均能达到色谱斑点清晰，辨识度高，试验结果准确可靠的效果，因此其可作为平喘颗粒定性及质量控制的依据。
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