【www.zhangdahai.com--其他范文】
刘再西， 卢德宏， 王长军， 刘振宝， 梁剑雄
(1. 昆明理工大学 材料科学与工程学院， 云南 昆明 650032；
2. 钢铁研究总院 特殊钢研究院， 北京 100089)
增材制造技术区别于传统工业制造技术，具有制造周期短、整体利用率高、综合成本低、打印精度高、智能设计自由度可控等优点，它突破了传统零件成形和加工制造技术的原理限制，实现了“材料-结构-功能”一体化设计制造[1-2]。因此，增材制造技术在航空航天、医疗、仪电等领域展示出其独特的优势。1720 MPa级马氏体时效钢(00Ni18Co8Mo5TiAl)具有高强度、高韧性、良好的焊接性能和优异的热加工性能等，因而被广泛应用于航空航天领域[3-6]。随着我国航空航天产业的快速发展，产品的不断推新和升级换代，研制周期不断缩短，机构复杂性和制造难度不断提高，使得传统的制造技术难以满足要求。而随着航空航天零部件的复杂度不断提高，传统加工方式难以满足其成形要求。针对马氏体时效钢在航空航天领域的应用，使其与增材制造工艺相结合，以解决航空航天领域高复杂零部件成形困难的问题，逐渐成为该领域的研究热点，Zhang等[7]通过SLM工艺应用于18Ni马氏体钢制备了蜂窝状结构的零部件，获得了比传统铸态更优异的冲击性能。在近期综述性的相关报道中，谭超林等[3]较为全面地阐述了国内外激光增材制造成型马氏体时效钢的研究和应用现状，分析了选区激光熔化制备马氏体时效钢方面特有优势，尤其在梯度材料功能件制备方面。此外，文中也分析了选区激光熔化成型马氏体时效钢面向模具的应用，并对其在原子能、航空航天等尖端领域应用方面做出了展望。
在增材制造方面的早期相关研究工作中，沈英俊等[8]分析了Al-Fe系高温铝合金雾化制粉过程中雾化参数对制粉过程的影响，对粉末平均粒度、气流参数、熔体流速及其稳定性进行了理论计算分析并采用试验进行验证，试验得出粉末平均粒径均与气流密度和气流速度立方成反比，即d∝k/ρgV3。李鑫等[9]同样分析了气雾化工艺参数对金属粉末粒度的影响，其中包括金属熔体过热度、雾化压力、气液质量流率比以及雾化介质。在一定范围内，随熔体温度、雾化压力和气液质量流率比的升高，粉末粒度逐渐减小。另外，雾化介质对粉末粒度的影响不大。在近期朱晓飞等[10]的研究工作中，对EIGA气雾化法制备工艺中加热功率、进给速度和气雾化压力对304不锈钢增材用粉末粒径影响进行了研究，提高气雾化压力能够显著提高细粉收得率，进给速度与加热功率的匹配性是影响该合金粉末球形度的决定性因素。
本课题组在前期的工作中[11-12]，研究了真空感应熔炼气雾化法中出炉温度、雾化压力及漏嘴孔径对PH13-8Mo钢粉末特性的影响，着重分析了不同粒径区间PH13-8Mo钢粉末的氧含量、表面形貌、表面及内部微观组织、流动性和松装密度。
由于在18Ni马氏体时效钢粉末制备方面的研究较少，而粉末的性能参数对SLM成形质量有较大的影响，因此，本文将着重分析真空感应熔炼气雾化法制备马氏体时效钢粉末的工艺，研究雾化压力、过热度、气体加热温度对粉末特性的影响，以提供能够满足打印性能要求的粉末，同时为调控打印件的综合性能提供前期保障。
由于试验条件的制约，本次研究分成3个部分进行，每个参数设有两组试验作为对照，如表1所示，①和②对照研究雾化压力对粉末特性的影响；
②和③对照研究过热度对粉末特性的影响；
③和④对照研究雾化气体温度对粉末特性的影响。
表1 VIGA气雾化试验工艺参数
试验采用1720 MPa级马氏体时效钢00Ni18Co8Mo5TiAl为原材料，其化学成分如表2所示。采用中频感应电炉，在氩气保护下对原料加热至完全融化并且达到设定温度时，将钢液通过漏嘴倒入雾化室进行雾化，雾化气体为高纯氩气(纯度为99.99%)。
雾化结束后，将装有粉末的集粉舱卸下。将所收集粉末倒入筛分机用标准筛进行筛分，得到粒度为150～850 μm、100～150 μm、53～100 μm和<53 μm的粉末，将粒度<53 μm区间的粉末倒入气流分级机分离出粒度<15 μm和15～53 μm区间的粉末。对15～53 μm区间粒度的粉末用BT-1001智能粉体特性测试仪检测粉末试样的松装密度、振实密度、休止角和流动性指数，并用BT-200标准漏斗法金属粉末流动性测定仪测量粉末试样的流动性。采用FEI Quanta 650 FEG环境扫描电镜观察粉末试样颗粒的表面形貌。
表2 00Ni18Co8Mo5TiAl钢的化学成分(质量分数，%)
2.1 雾化压力对粉末特性的影响
图1为保持漏嘴孔径φ5 mm、过热度145 K(出炉温度1600 ℃)和雾化气体温度100 ℃的情况下，雾化压力分别为4.0 MPa和5.0 MPa时1720 MPa级马氏体时效钢15～53 μm粉末的粒径分布曲线。由图1可知，雾化压力增大，金属粉末的粒径分布曲线宽度收拢，粉末整体粒度减小，当粒径在53 μm左右时，收得率明显提高。表3为雾化压力为4 MPa和5 MPa时粒度15～53 μm粉末的物理性能。由表3可知，雾化压力较大的粉末，收得率明显提高，流动性较好，松装密度和振实密度较高，D90减小，粉末整体粒径减小。这是由于随着雾化压力的增大，雾化过程中，气体动能增大，熔融态钢液所受到的冲击力增强，从而破碎为更多细小的液滴。液滴表面能Sw和比表面能Qw成正比[9]，因此比表面能Qw满足如下关系式[10]：
(1)
式中：ρm为金属材料密度，Dm为金属液滴直径，L为常数。因为雾化压力增大，所以液滴直径Dm减小导致比表面能Qw增加，这也使得金属液滴凝固更快，减少了卫星粉的产生，提高了金属粉末的球形度，因而物理特性也得以提升；
同时比表面能Qw的增加也对凝固过程中的破碎效应具有积极的影响。因此，在一定范围内的雾化压力的增大，会使其粒度15～53 μm细粉收得率得到明显提升，同时也对其物理特性有一定的优化作用。
图1 雾化压力分别为4.0 MPa和5.0 MPa时粒度 15～53 μm的1720 MPa级马氏体时效钢粉末粒径分布Fig.1 Particle size distribution of the 1720 MPa maraging steel powders with particle sizes of 15-53 μm at atomization pressure of 4.0 MPa and 5.0 MPa, respectively
2.2 过热度对粉末特性的影响
图2为保持漏嘴孔径φ5 mm、雾化压力为5.0 MPa和雾化气体温度100 ℃不变的情况下，过热度分别为145 K和245 K时(出炉温度分别为1600 ℃和1700 ℃)时，粒度15～53 μm的1720 MPa级马氏体时效钢粉末的粒径分布。由图2可以看出，随着过热度的增大，粒径5～53 μm的粉末占比明显提高，说明过热度为245 K时，15～53 μm细粉收得率增加。金属熔体表面张力σm与临界温度Tc的关系可由式(2)表示[13]：
表3 雾化压力分别为4.0 MPa和5.0 MPa时粒度15～53 μm粉末的物理性能
(2)
式中：M为金属熔体的摩尔质量；
ρm为钢液密度；
Tc为临界温度；
K为试验常数；
T为熔点。
图2 过热度分别为145 K和245 K时粒度15～53 μm的 1720 MPa级马氏体时效钢粉末粒径分布Fig.2 Particle size distribution of the 1720 MPa maraging steel powders with particle sizes of 15-53 μm at superheat degrees of 145 K and 245 K, respectively
金属熔体的摩尔质量不随温度变化，而钢液密度随温度变化的程度很小。由式(2)可知，在其他变量一定的情况下，金属熔体的表面张力随温度升高而减小。当过热度(出炉温度)升高时，钢液的表面张力减小，从而使得钢液雾化破碎得更加充分，粉末的粒度减小，细粉收得率升高。
表4为不同过热度下粒度15～53 μm的1720 MPa级马氏体时效钢粉末的物理性能，图3为过热度分别为145 K和245 K下粒度15～53 μm的1720 MPa级马氏体时效钢粉末SEM图。结合图3和表4可知，过热度为245 K(出炉温度为1720 ℃)时，粉末的松装密度更高，流动性优于过热度145 K(出炉温度1600 ℃)时的金属粉末。这是因为随着过热度的升高，金属熔体破碎为小液滴后内部热量大，从而延长了球化时间，粉末的球形度也就更好。相反，当过热度低时，液滴的球化时间短，未完全球化而凝固成非球形的粉末，因此粉末球形度低，物理性能相对较差。
2.3 雾化气体温度对粉末特性的影响
图4为保持漏嘴孔径φ5 mm、雾化压力为5.0 MPa和过热度245 K(出炉温度1720 ℃)的情况下，雾化气体温度分别为25 ℃和100 ℃时，粒度15～53 μm的1720 MPa级马氏体时效钢粉末的粒径分布曲线。表5为雾化气体温度分别为25 ℃和100 ℃下粒度15～53 μm粉末的物理性能。结合图4和表5可知，随着雾化气体温度的增大，粒径15～53 μm粉末的收得率增大，松装密度有所提升，流动性得到一定程度的优化。
表4 过热度分别为145 K和245 K时粒度15～53 μm粉末的物理性能
表5 雾化气体温度分别为25 ℃和100 ℃时粒度15～53 μm粉末的物理性能
图3 过热度分别为145 K(a)和245 K(b)时粒度15～53 μm 的1720 MPa级马氏体时效钢粉末SEM图Fig.3 SEM images of the 1720 MPa maraging steel powders with particle sizes of 15-53 μm at superheat degrees of 145 K(a) and 245 K(b), respectively
图4 雾化气体温度分别为25 ℃和100 ℃时粒度 15～53 μm的1720 MPa级马氏体时效钢粉末粒径分布Fig.4 Particle size distribution of the 1720 MPa maraging steel powders with particle sizes of 15-53 μm at atomizing gas temperature of 25 ℃ and 100 ℃, respectively
分析原因，如图5所示，在其他变量一定的情况下，雾化气体温度较低时，熔融态钢液受到冲击破碎为小液滴后，有些较小粒径液滴受到表面张力的作用而球化，且因为雾化区域环境温度较低，而急速凝固，但是有些粒径稍大的液滴，由于雾化气体温度较低且雾化区域环境温度较低，未完全球化就急速冷却凝固，这就导致了粉末球形度差，表面形貌差，单一粉末颗粒运动性较低，粉末颗粒之间作用阻力较大，宏观粉末物理性能较低；
同时，熔融态钢液在受到较低温度的雾化气体冲击时，受冲击区域温度急剧降低，钢液流动性也随之降低，从而单位时间内受到冲击而雾化的钢液流量也减少，这就导致了细小液滴的减少，凝固后的小尺寸粉末分布较少，15～53 μm粒度区间的粉末收得率减少。
当雾化气体温度升高至100 ℃时，熔融态钢液受到冲击破碎为小液滴后，有些较小粒径液滴受到表面张力的作用而球化，且因为雾化区域环境温度较高，而急速凝固，但是有些粒径稍大的液滴，由于雾化气体温度较高且雾化区域环境温度较高，未完全球化就有较长冷却凝固时间，这一点也可以通过式(3)[14]和式(4)[15]推出。
(3)
(4)
式中：dp1为从熔融态到凝固所放出的热量；
Tg为雾化气体温度，Tl为过热温度，Tm为液体金属熔点，hc为传热系数，CP为液体金属的比热，ΔH为焓变，Vq为液滴体积，σ为液滴表面张力，μl为液滴粘度，R与r分别为液滴球化前、后的半径。熔融态钢液破碎时，钢液与环境温差减小，降温更慢，从而液滴凝固时间tsol增加，而液滴粒径的细化会使球化时间tsph缩短，则两者的时间就会趋于相同，则粉末的球形度随之增加，卫星粉减少，表面形貌较优异，单一粉末颗粒运动性较较好，粉末颗粒之间作用阻力较小，宏观粉末物理性能较高；
同时，熔融态钢液在受到较高温度的雾化气体冲击时，受冲击区域温度并不会急剧降低，钢液流动性也可以尽可能的保持原有水平，从而单位时间内受到冲击而雾化的钢液流量较多，这就导致了细小液滴的增多，凝固后的小尺寸粉末分布较广，15～53 μm粒度区间的粉末收得率增加。但是，雾化温度过高会导致液滴在凝固过程中冷却过慢，从而使液滴相互粘连，降低细粉收得率，同时也会使得粉末卫星粉现象增多，进而降低粉末的物理性能。综上所述，控制雾化气体温度处于100 ℃时，可获得高收得率高流动性的粉末。
2.4 SLM用粉末制备最佳气雾化参数
一般情况下，对于SLM用金属粉末粒径分布区间的要求较为严格，在粒度15～53 μm之间。根据以上研究结果，要使得粉末制备成本低且所制备粉末物理性能优异，应适当增大雾化压力，适当升高过热度，适当升高雾化气体温度。本文中最佳的VIGA雾化工艺：粒径为φ5 mm，雾化压力为5.0 MPa，过热度为245 K，雾化气体温度为100 ℃。
图6为最佳工艺下所制备粉末的SEM图，由图6(a) 可以看出，该工艺下，粉末尺寸均齐度较好，粉末整体球形度较优，且卫星粉较少。由图6(b)可以看出，该工艺下，单个粉末球形度好，无明显凹坑缺陷。同时，该工艺下粒度15～53 μm区间粉末收得率高达52.3%，因此采用该工艺可获得性能优异的SLM用粉末，同时生产成本较低。
图6 最佳气雾化工艺下粉末的表面形貌Fig.6 Surface morphologies of powders under optimal atomization process
1) 采用VIGA气雾化法制备SLM用1720 MPa级马氏体时效钢粉末，在雾化压力增大时，粒度15～53 μm区间的粉末收得率得到大幅提高。同时粉末的流动性和松装密度等物理性能也得到了一定程度的优化。
2) 当过热度(出炉温度)增大时，金属粉末的球形度较好，流动性较好，松装密度较高，细粉收得率较高。当雾化气体温度升高时，金属粉末的球形度得到小幅度的优化，细粉收得率升高。
3) 本研究中的最佳雾化工艺参数：漏嘴孔径为φ5 mm，雾化压力为5.0 MPa，过热度为245 K，雾化气体温度为100 ℃。在此工艺下制备的1720 MPa级马氏体时效钢粉末流动性为20.15 s/50 g，松装密度为4.23 g/cm，粉末形貌球形度良好。
猜你喜欢 马氏体液滴粒度 涡扇发动机内外涵道水量分布比例数值仿真航空发动机(2022年3期)2022-10-13射流过程中主液滴和伴随液滴的形成与消除研究河北工业大学学报(2021年2期)2021-06-15钠火分析程序-NACOM介绍科技视界(2020年19期)2020-07-30一起奥氏体不锈钢封头开裂的分析山东工业技术(2017年18期)2017-09-12情感粒度新作文·高中版(2017年6期)2017-07-06不锈钢水壶口径腐蚀行为的研究中国新技术新产品(2017年10期)2017-05-10油田碎屑岩粒度分布情况测定中激光粒度分析仪应用的价值科技与企业(2015年12期)2015-10-21咳嗽和喷嚏飞沫到底能飞多远？知识就是力量(2014年10期)2014-01-14基于粒度原理的知识组织模型构建*图书与情报(2013年6期)2013-08-11本文来源：http://www.zhangdahai.com/shiyongfanwen/qitafanwen/2023/0430/591483.html
