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齐润泽，张锦龙，黄秋实，张 众，王占山
（同济大学 物理科学与工程学院 精密光学工程技术研究所，先进微结构材料教育部重点实验室，上海市数字光学前沿科学研究基地，上海市全光谱高性能光学薄膜器件与应用专业技术服务平台，上海 200092）
极紫外-真空紫外光学的快速发展中，多层膜反射镜已成为极紫外显微[1-4］、极紫外光刻[5-8］、极紫外发射光谱[9］、吸收光谱[10-11］和光电子谱[12-13］的关键元件，在材料分析[14］、等离子体诊断[15-16］、极紫外天文学[17-18］等领域得到了广泛应用。
高性能极紫外-真空紫外光学元件是极紫外-真空紫外光学系统的核心，是极紫外-真空紫外光学应用的基础。1972年，Spiller[19］提 出 通 过 两种不同折射率材料交替生长的多层膜结构，利用多界面反射光的相干叠加大幅提高极紫外-真空紫外波段正入射条件下的反射率。在干涉条件约束下，多层膜具有一定的光谱分辨能力。多层膜反射元件极大地推动了极紫外-真空紫外光学的发展及应用。
由于极紫外-真空紫外光波长较短，多层膜反射镜的膜层厚度为纳米量级，制备难度极大。超薄膜层材料在交替制备时产生的界面缺陷，使得极紫外-真空紫外薄膜元件的实际反射率远低于理论反射率。国内外大量研究表明，薄膜材料的相互扩散与化合、不规则结晶是形成界面缺陷的主要原因[20-22］。同济大学光学精密与工程研究所在近二十年的研究过程中，有针对性地提出了引入界面阻隔层[23］、选择不互溶材料[24］、反应溅射制备[25］和重离子溅射制备[26］等多种界面生长调控方法，有效地抑制了界面缺陷的形成，极大地提升了极紫外-真空紫外薄膜元件的实际反射率。
在半导体工业中，13.5 nm极紫外光刻极为重要。Mo/Si多层膜已被证明是这一波长下综合性能最优秀的反射膜材料，且在波长大于Si L吸收边（12.5 nm）的区域，Mo/Si多层膜普遍具有不俗的表现，目前正射反射率接近70%[27-30］。Al基多层膜在17nm至更长波长有着广泛的应用。Al中掺入1%的Si可抑制Al的结晶，提升Al/SiC的 成 膜 质 量[31］。B4C阻 隔 层 材 料 可 抑 制Al/Mo之间的扩散[32］，制备出的新型Al/Mo/B4C薄膜在17.3 nm和28.2 nm的反射率分别为48%和27.5%，且在长时间存放后性能保持良好[33］。在25～34 nm波段，He II（30.4 nm）是天文观测中重要的谱线，Mg/SiC多层膜在该波段展现了优秀的光学性能，如何提升Mg基多层膜的时间稳定性、热稳定性和辐照稳定性成为研究的重点[34-37］。Sc/Si多层膜可用在天文观测领域中极为重要的Ne VII（46.5nm）线谱线，因为Sc活泼的化学性能，Sc/Si多层膜的时间稳定性研究尤为重要[38］。50～90 nm波段包含Ne VIII（77/78 nm）、O V（76 nm）等多条谱线[39］，镧系金属是为数不多可以应用于这一波段的薄膜材料。热蒸发制备的Yb/Al多层膜在80 nm波长处实现了27.6%的反射率[40］，活泼金属材料膜层的稳定性也值得关注。
真空紫外波段包含O VI双重峰（103.2 nm和103.8 nm），H Lymanβ（102.6 nm），H Lyman α（121.6 nm），N V（123.8 nm和124.2 nm）等重要谱线[41-42］，该波段谱线的探测对太阳物理的研究有重要意义[43］。真空紫外的Al基反射镜和窄带滤光器已在哈勃空间望远镜（HST）和远紫外光谱探测器（FUSE）中得到应用[44-45］。氟化物是公认最优质的Al基薄膜保护层。Quijada[46］提出的分布沉积制备方式显著提升了Al+MgF2和Al+LiF的反射率，该方法已得到了广泛的应用[47-48］。在真空紫外窄带反射滤光器的研究中，Zukic[49］采 用H/L=1/4的π膜 堆 叠 加 设 计 方 式，制备出中心波长在135.6 nm处的LaF3/MgF2窄带反射滤光器，反射率远高于Al+MgF2窄带透射滤光器，有望在保证对日谱分辨能力的同时，大幅提高太阳望远镜的时间分辨能力。王孝东等也开展了中心波长在121.6 nm处窄带高反滤波器的研究[50］。
同步辐射光源的极紫外-真空紫外光具有极好的偏振特性，利用这一特性可开展如法拉第旋转角度测量[51］、磁光克尔效应研究[52］和磁畴成像等多种实验。多层膜相移片和圆偏振片可以代替昂贵的椭圆偏振谐荡器，实现线偏振光到圆偏振光的转换以及左旋与右旋圆偏振光之间的相互转换，不仅可以标定光源的偏振度，量化分析实验结果，也极大地拓展了线偏振同步辐射光的应用范围。
本文从极紫外-真空紫外光学应用的需求出发，以同济大学精密光学工程技术研究所近年来的研究工作为主，介绍了不同波段薄膜材料特性与工艺优化的研究进展。
2.1 10～20 nm波段Mo/Si多层膜
Si在波长大于12.4 nm的极紫外波段具有非常小的吸收系数，常作为多层膜的间隔层材料。Mo/Si是10～20 nm波段具有高效反射率的多层膜材料对。同济大学精密光学工程技术研究所制作的Mo/Si多层膜在北京同步辐射光源测得的正入射条件下13.5 nm处的反射率达到67.5%，与国际一流水平相当[53］。
根据特殊的应用需求，本课题组开展了针对性的发展不同镀膜方式和膜厚调控方法，提升膜厚均匀性。图1为基于行星转动镀膜方式制备的大尺寸Mo/Si多层膜反射镜的制备情况。反射镜的口径为125 mm，曲率半径为143 mm。反射镜不同位置多层膜的平均峰值反射率达66.82%，中心波长位置几乎一致，薄膜厚度误差小于0.8%，在镜片不同位置的反射率未出现明显差异，说明在±80 mm内，Mo/Si周期多层膜反射镜的膜层厚度和成膜质量一致性良好，高性能的大尺寸曲面极紫外反射镜制备成功。
图1 210 mm×40 mm内Mo/Si多层膜样品不同位置的反射率曲线[53］Fig.1 Reflectivity curves at different positions of Mo/Si multilayer sample in range of 210 mm×40 mm[53］
2.2 17～20 nm波段Al/Zr多层膜
Al的L吸收边在17 nm附近，在17～20 nm波段Al/Zr多层膜具有较高的理论反射率。Al的高结晶度和Al/Zr之间的扩散形成了严重的界面缺陷，Al/Zr多层膜的实际反射率远小于理论反射率[54-56］。为抑制Al的结晶，在Al靶材中混入质量浓度为1%的Si，对比Al（w（Si）=1%）/Zr与Al（pure）/Zr多 层 膜 的 掠 入 射X射 线 反 射（Glancing Incidence X-ray，GIXR）测试，发现Al（w（Si）=1%）/Zr的反射峰峰强高于Al/Zr多层膜。X射线衍射（XRD）测试结果中Al（w（Si）=1%）/Zr样品中Al＜111＞的特征峰强度较低，如图2（a）所示。Si的引入使得Al的结晶被抑制，Al-Zr界面更平整[57］。在合肥同步辐射光源进行EUVR测试，Al（w（Si）=1%）/Zr多层膜反射率在17.8 nm处达到了41.2%，高于Al/Zr多层膜37.9%的反射率，如图2（b）所示。
图2 Al（w（Si）=1%）/Zr与Al（Pure）/Zr多层膜的（a）衍射测试曲线和（b）实测反射率曲线Fig.2（a）Diffraction curves and（b）experimental reflectivity curves of Al（w（Si）=1%）/Zr and Al（Pure）/Zr multilayers
随后开展了Al（w（Si）=1%）/Zr多层膜的真空退火实验。GIXR测试结果表明，随退火温度的升高，Al（w（Si）=1%）/Zr多层膜的界面宽度先升高后降低，在298℃达到最低，随后快速变大，如图3所示。Al（w（Si）=1%）/Zr多层膜的粗糙度变化同样与Al的结晶变化相关。
图3 Al（w（Si）=1%）/Zr多层膜的相对表面粗糙度随退火的温度变化Fig.3 Relative surface roughness of Al（w（Si）=1%）/Zr multilayers as a function of annealing temperatures
2.3 17～34 nm波段Al/Mo/B4C多层膜
在17～34 nm宽波段，Al/Mo多层膜的理论反射率显示出优势。但在实际制备中，由于Al的结晶和Al-Mo之间的扩散增加了界面宽度，理论反射率与实测反射率差距变大。B4C的引入阻止了Al-Mo之间的扩散，减小了界面宽度，综合优化Al/Mo/B4C多层膜结构后，反射率进一步提高。本课题组根据太阳光谱观测需求，使用遗传优化算法设计了用于Fe IX和Fe X（17.4 nm），Fe XI、Fe XII、Fe XXIV（19.3 nm），以及He II（30.4 nm）的Al/Mo/B4C多层膜，理论反射率分别达到64.51%，54.10%，44.44%，带宽分别为0.65，0.96，2.24 nm，如图4所示。
图4 不同谱线下Al/Mo/B4C多层膜的理论反射率曲线Fig.4 Theoretical reflectivity curves of Al/Mo/B4C multilayers at different solar lines
针对同时探测He II（30.4nm）和O II（83.4nm）谱线的观测需求，课题组尝试在Al/Mo/B4C多层膜的表面增加一层SiC膜，以提高多层膜在83.4 nm处的反射率。相比传统的Mo/Si多层膜，He II（30.4 nm）和O II（83.4 nm）的反射率分别从19.3%和19.0%提高至29.9%和33.6%，如图5（a）所示。
目标结构下制备的样品在Bessy II光源进行了反射率测试，结果如图5（b）所示。30.4 nm处R=27.5%，83.4 nm处R=36.7%。该反射率结果为我国对空间极紫外光谱观测提供了重要的技术支撑。
图5 [Al/Mo/B4C］/SiC和Mo/Si多层膜的反射性能Fig.5 Reflective performance of[Al/Mo/B4C］/SiC and Mo/Si multilayers
2.4 25～40 nm波段Mg基多层膜
Mg的吸收边在25 nm附近，因此大于25 nm波段Mg基多层膜是重要的高反膜，在天文观测、同步辐射等应用中具有良好的前景。由于Mg活泼的化学性能和650℃的低熔点，Mg基多层膜的环境稳定性较差[58］，因此提升其环境稳定性是重要的研究内容。同济大学精密光学工程技术研究所开展了一系列针对Mg基多层膜的研究工作[59-61］。Mg/SiC多层膜的界面缺陷以扩散为主，2.5 nm的SiC-on-Mg界面宽度远大于1.0 nm的Mg-on-SiC界面宽度。界面的不对称性是SiC中较强的共价键造成的，SiC-on-Mg是Mg/SiC多层膜扩散相对严重的界面。金属Zr作为阻隔层材料可以与Mg形成较清晰的界面，因此尝试在Mg/SiC多层膜中引入不同厚度的Zr阻隔层，改善Mg/SiC多 层 膜 的 界 面 情 况，如 图6所 示[62］。其中,A,B,C分别为未引入阻隔层和引入0.5 nm，1.0 nm厚的Zr阻隔层的Mg/SiC多层膜。结果表明，0.5 nm厚的Zr阻隔层可以有效阻止Mg-SiC多层膜的界面扩散。引入Zr阻隔层后Mg/SiC多层膜在30.4 nm处的反射率从41.1%提高至48.0%。
图6 插入不同厚度Zr阻隔层的Mg/SiC多层膜的极紫外反射率曲线[62］Fig.6 EUV reflectivity curves of Mg/SiC multilayer introducing different thicknesses of Zr barrier layers[62］
相较于Mg/SiC多层膜，Mg/Co多层膜具有带宽窄和热稳定性较好的特点。尽管理论反射率低于Mg/SiC多层膜，但透射电子显微镜（Transmittance Electron Microscope，TEM）测试结果显示，Mg/Co多层膜的界面宽度较小，如图7所示[62］。在合肥同步辐射光源测得的峰值反射率R=40.8%，与Mg/SiC多层膜反射率相近，带宽为1.26 nm，在300℃温度下膜层结构保持完好[63］。
图7 Mg/Co多层膜的横截面TEM图像[62］Fig.7 Cross-section TEM images of Mg/Co multilayer[62］
Mg/Zr多层膜的实测反射率在上述3种Mg基多层膜中最低，30.4 nm处R=30.6%，但热稳 定 性 最 好，如 图8所 示[62］。Mg/Zr多 层 膜 经过400 °C退火后仍然保持退火前反射率的87%[64］。因 此，Mg/Zr多 层 膜 适 用 于 高 热 负 载的场景。
图8 （a）不同退火温度下Mg/Zr多层膜的极紫外反射率；
（b）不同Mg基多层膜归一化反射率与退火温度的关系[62］Fig.8（a）EUV reflectivity curves of Mg/Zr multilayers at different annealing temperatures；
（b）Relationship between normalized reflectivity and annealing temperatures of different Mg-based multilayers[62］
2.5 35～50 nm波段Sc/Si多层膜
作为极紫外成像技术中的关键元件，多层膜反射镜的性能决定了系统的光谱分辨能力和集光效率。为实现对太阳高过渡区Ne VII（46.5 nm）谱线的动态成像观测，需要搭建高分辨、高效率的46.5 nm窄带极紫外太阳成像仪，窄带Sc/Si多层膜反射镜是同时实现成像仪谱分辨和高效率的关键元件。
35～50 nm波段Sc/Si多层膜具有较高的反射率，反射率为30%～50%，在毛细管放电46.9 nm Ne-Ar实验装置[65］、太阳光谱仪[66］等设备上起着重要作用。过去开展的Sc/Si多层膜研究重心在提高反射率和热稳定性，忽略了对带宽的控制。多层膜带宽与材料的吸收系数、散射系数相关，改变多层膜两种膜层厚度的比例是常用的减小带宽的方法[67］。为了通过改变Sc层厚度占比减小Sc/Si多层膜带宽，我们使用直流磁控溅射技术在超光滑硅基板上制备窄带Sc/Si多层膜，并对多层膜的性能及内部微观结构进行表征和研究。使用四层膜系（Sc/ScxSi1-x/Si/ScxSi1-x）结构对GIXR测试曲线进行拟合，拟合曲线与测试曲线高度吻合，证实了Sc/Si多层膜中ScxSi1-x的存在。Sc层厚度占比（γSc）分别为0.40和0.65的Sc/Si多层膜中界面宽度约为3～4 nm，根据Sc-Si的相图，界面中可能形成Sc5Si3，ScSi，Sc3Si5等化合物。
TEM测试能够更直观地表征Sc/Si多层膜的内部结构。图9为γSc=0.40和γSc=0.65的Sc/Si多层膜的高分辨TEM明场图像。Sc占比从0.40增加至0.65，Sc/Si多层膜依然保持良好的周期性层状结构，界面平整，且在多晶的Sc层中可以清晰看到不同方向生长的晶粒。γSc=0.40的样品界面不对称，其中Sc-on-Si界 面 宽 度 略 大 于Si-on-Sc界 面，与GIXR的拟合结果吻合，也与其他文献结果类似[68］。在德国BESSY II光源测试了γSc=0.65的Sc/Si样品在正入射4.6°时35～55 nm波段的极紫外反射率，如图10所示。实测得到Sc/Si多层膜的峰值反射率为37.9%，对应峰位为45.5 nm，带宽3.68 nm。
图9 Sc/Si多层膜的高分辨TEM明场图像Fig.9 High resolution TEM bright field images of Sc/Si multilayers
图10 γSc=0.65时Sc/Si多层膜的极紫外反射率曲线Fig.10 EUV reflectivity curve of Sc/Si multilayer with γSc=0.65
2.6 50～90 nm波段Yb/Al多层膜
观测50～90 nm太阳谱线有助于获取太阳过渡区的物理信息。Seely等利用Ne VIII 77/78 nm频谱移动可以观测太阳大气中的物质流动，研究日冕和太阳风的物质来源[69-71］，Vinogradov等利用O V 76 nm多重态和多普勒频移可以表征太阳等离子体的电子密度和运动方向，研究太阳黑子区域的变化情况[39］。
在50～90 nm波段，绝大多数材料都有很强的吸收，而低吸收系数的镧系元素成为主要的研究对象。进一步测定多种材料的光学常数，研究人员发现在该波段Yb的吸收系数最低。在Yb基多层膜反射镜研究中，热蒸发制备的Yb/Al多层膜时间稳定性较差[41，72-73］。SiO阻隔层和保护层的引入有效提升了Yb/Al的稳定性，但由于热蒸发在薄膜制备精度调控方面和结构复杂程度的能力相对较弱，Yb/Al多层膜仅在波长80 nm处获得了27.6%的反射率。为解决50～90 nm多层膜反射镜的研制难题，同济大学精密光学工程技术研究所尝试使用磁控溅射方法提升Yb/Al多层膜的制备精度，获得了性能更好的50～90 nm多层膜反射镜。通过使用遗传算法优化膜系结构确定入射角为5°，入射光波长为63.00 nm时，周期对数为10，周期厚度为38 nm，膜厚比γYb=0.5，理论反射率最高，并选用SiC作为保护层，分析了SiC保护层厚度变化对反射率的影响，如图11所示。然后，研究了本底真空对沉积在硅基板的Yb/Al多层膜微观结构的影响，在不同本底真空条件下分析了薄膜的界面宽度、表面粗糙度和结晶情况，并依次对多层膜制备工艺进行了优化[74］。图12为4×10-5Pa本 底 真 空 下 制 备 的Yb/Al多层膜的理论反射率，以及经过实验室搭建的极紫外反射率计系统下的实测反射率。
图11 引入不同厚度的SiC表层下Yb/Al多层膜的理论反射率曲线Fig.11 Theoretical reflectivity curves of Yb/Al multilayers introducing different thicknesses of SiC surface layer
图12 Ne I 73.59 nm下4×10-5 Pa本底真空下制备的Yb/Al多层膜的理论反射率和实测反射率曲线Fig.12 Theoretical and measured reflectivity curves of Yb/Al multilayer prepared under 4×10-5 Pa background vacuum at Ne I 73.59 nm wavelength
2.7 105～200 nm波段Al+氟化物膜
随着对太阳色球层、过渡区和日冕研究的深入，科学家们开展了对H Lymanβ（102.6 nm）和C III（97.7 nm），以及O VI（103.2和103.8 nm）等真空紫外谱线的观测。在大于105 nm波段，Al+氟化物膜是真空紫外薄膜反射镜的首选材料。氟 化 锂（LiF）、氟 化 镁（MgF2）、氟 化 镧（LaF3）和氟化铝（AlF3）等氟化物[75-77］在真空紫外波段的本征吸收低，是作为Al的保护层的首选材料。为提升Al膜反射镜的反射率，研究人员优化了薄膜厚度、蒸发速率和基板温度等工艺，但提升有限，直至分步沉积法的出现，Al膜反射镜的反射率才得到了大幅提升[46］。加热基板上沉积的MgF2层具有更高的密度和较低的孔隙率，提高反射率的同时膜层的抗氧化能力也得到了增强，该方法被推广到Al+LiF和Al+AlF3反射镜的制备中。
为提高105～115 nm波段真空紫外反射镜的性能，我们开展了一系列相关研究。在超高真空复合镀膜机上采用分步沉积的方式制备了Al+eMgF2薄膜（e表示高温基板沉积方式）[78］，基板为石英，研究了基本温度对反射率的影响，测试结果如图13（a）所示。在合肥同步辐射光源上的反射率测试结果显示，当基板温度为200℃和300℃时，Al+eMgF2薄膜能获得较高的反射率，115 nm以上的波段反射率超过80%，121.6 nm附近的反射率接近90%。由于MgF2的吸收边在115 nm处[79］，Al+eMgF2薄 膜 在110 nm以 下 波段的反射率较低，在105 nm处反射率仅为40%。为了提高105 nm附近的反射率，我们采用吸收边 在102.5 nm的LiF[80］代 替MgF2制 备 了Al+eLiF反射镜，研究了基本温度对反射率的影响，如图13（b）所示。随后，我们尝试制备Al+LiF+eMgF2薄膜，以期在提升膜层稳定性的同时尽量获得较高的反射率。采用分步沉积的方式先在室温基板上沉积Al+LiF薄膜，然后将基板加热至250℃，再沉积一层5 nm厚的eMgF2，制备出的Al+LiF+eMgF2薄膜在105～130 nm波段的反射率在60%以上。为研究湿度对Al+LiF+eMgF2薄膜的影响，将样品分别放置在不同湿度（相对湿度RH为20%，40%，80%和90%）的环境中储存，实验结果表明，储存环境的相对湿度越大，Al+LiF+eMgF2镜的反射率下降越快。其中，RH=40%环境下存储的薄膜真空紫外反射率测试如图14所示。尽管随着存放时间的加长，反射率逐渐降低，但比文献[81］中报道的Al+LiF慢得多，进一步证明Al+LiF+eMgF2薄膜的稳定性大幅提升。
图13 不同基板温度下制备的Al+eMgF2镜（a）和Al+eLiF镜（b）的反射率曲线Fig.13 Reflectivity curves of Al+eMgF2 mirrors（a）and Al+eLiF mirrors（b）prepared at different substrate temperatures
图14 LaF3/MgF2膜在105～130 nm波段的反射率曲线Fig.14 Reflectivity curves of LaF3/MgF2 film in 105-130 nm wavelength range
2.8 105～130 nm波段LaF3/MgF2多层膜
H Lyman（121.6 nm）是真空紫外波段内最亮的谱线，这为偏振测量提供高强度的信噪比，且对高达100高斯的磁场强度非常敏感，可用于测量太阳高层大气（例如色球和过渡区）中的磁场。
我们对Lymanα窄带反射薄膜也进行了相关研究。通过优化膜堆数和高低折射率的H/L比值设计了新的膜层结构，并用电子束蒸发的方式在200℃基板上制备了Sub/（HL）17结构的薄膜。其 中，0.67H对 应8.96 nm的LaF3膜 层 厚度，1.34L和0.66L分 别 对应23.86 nm和11.74 nm的MgF2膜层厚度。该反射镜在入射角5°，波长122 nm处的反射率接近65%，带宽为8 nm，如图15所 示。MgF2单 层 膜、LaF3单 层 膜、LaF3/MgF2多层膜的应力分别为598，203和224.7 MPa，和文献[82］中的结果基本一致，从而为解决LaF3/MgF2膜层开裂问题提供了理论依据。受同步辐射反射率测试范围（105～134 nm）的限制，无法测试135.56 nm处的反射率。我们通过优化薄膜厚度和比例，还制备出中心波长在133 nm附近的LaF3/MgF2膜层，其中心反射率超过75%，在135.56 nm处反射率为75%左右。
图15 LaF3/MgF2膜在105～130 nm波段的反射率曲线Fig.15 Reflectivity curves of LaF3/MgF2 film in 105-130 nm wavelength range
在极紫外与软X射线波段，周期多层膜偏振光学元件具有很好的偏振度和光通量，透射式多层膜可以作为相移片，反射式多层膜可以作为检偏器，一起用于全偏振分析[83-85］。但是极紫外和软X射线周期多层膜偏振元件的带宽窄，测试极为困难，我们使用非周期多层膜结构，拓展了偏振光学元件的带宽，设计并制备了13～19 nm波段的Mo/Si与8～13 nm波段的Mo/Y反射式宽带多层膜起偏器（检偏器），13～19 nm的宽角起偏器（检偏器）和8～13 nm的宽角起偏器，以及Mo/Si宽带相移片[86-89］。
图16为宽带Mo/Si多层膜起偏器在合肥同步辐射光源（NSRL）和德国BESSY II同步辐射光源的测试曲线。从图中可以看出，在两个实验站测得的反射率曲线带宽基本一致，在波长15～17 nm之间，反射率R为21%，Rs值为37%，Rp接近0。北京同步辐射装置（BSRF）的偏振计是目前国内唯一可以对极紫外与软X射线波段的偏振元件进行表征的装置。通过旋转样品的方位角，可以测试偏振光的Rs和Rp反射率，根据测试的偏振结果可以计算得出相应的偏振度P。图17（a）给出了宽带偏振元件在掠入射角为40°时的反射曲线，宽带波长为14～16 nm，对应的偏振度由14 nm处的86%增加到16 nm处的97%。图17（b）给出了宽角起偏器的测试曲线，测试波长为13.0 nm，掠入射角度为45°～49°，偏振度由97%降到82%。测试结果表明，Mo/Si的非周期宽带和宽角多层膜均具有良好的偏振特性。
图16 Mo/Si非周期宽带多层膜分别在NSRL和BESSY II线站所测的反射率曲线[90］Fig.16 Reflectivity curves of Mo/Si aperiodic broadband multilayer measured at NSRL and BESSY II stations[90］
图17 Mo/Si非周期宽带多层在BSRF线站所测随波长变化（a）和随掠入射角变化（b）的反射率曲线[90］Fig.17 Reflectivity curves with wavelength range（a）and with grazing angle（b）of Mo/Si aperiodic broadband multilayer measured at BSRF stations[90］
我们又研制了应用于8～12 nm波段的Mo/Y反射式非周期多层膜起偏器[90］，用于对Fe XVIII谱线（9.4nm）进行偏振分析。为扩展起偏器的带宽范围，分别设计了8.5～10.0 nm波段和9.3～11.7 nm的宽带多层膜起偏器（A，B），以及中心波长为9.1 nm的周期多层膜起偏器（C），并在BESSY II对其偏振特性进行了测试，结果如图18所示。
图18 Mo/Y多层膜宽带起偏器实测的偏振度和反射率与波长的关系曲线[83］Fig.18 Polarization efficiency and measured reflectivities of Mo/Y multilayer broadband polarizer[86］
样品A和B的反射 率Rs分别 为5.5%和6.1%，样品A的反射率为28.74%。反射率的降低与不平坦性与对Mo/Si多层膜的分析结果相同。周期多层膜C的带宽仅为0.23 nm，非周期多层膜样品A和B的带宽分别展宽了7倍（1.6 nm）和11倍（2.6 nm）。A和B的偏振度分别为98%和96%。非周期多层膜结构不仅保持了很好的偏振特性，还极大地拓宽了响应能段范围。
透射式偏振元件同样重要，设计并研制了透射式非周期Mo/Si相移片，分别在掠入射角47°和54°下进行测试，如图19所示。随着入射角的变大，多层膜的宽带向长波长处移动，因此，该类型的宽带相移片在改变入射角度时可应用于其他波长的偏振测试中。
图19 在掠入射角47°和54°下测试拟合得到的非周期Mo/Si多层膜相移片位相差和透射率关于波长的关系曲线[90］Fig.19 Calculated and fitted phase shifts and measured transmission as function of wavelength at grazing incidence angles of 47°and 54°[90］
根据Mo/Si非周期宽带相移片的测试结果，把该相移片与宽带检偏器组合构成检偏装置，对BESSY II同步辐射实验室中UE56/1-PGM光束线的Stokes-Poincaré参数（P1，P2，P3）在一定波长范围内进行测试，结果如图20所示。圆偏振的Stokes-Poincaré参 数P3接 近 于1，线 偏 振 结 果 为P1=0.007±0.026，P2=-0.053±0.005，因 此12.8～15.5 nm波段的光源接近于圆偏振光，这与测试光源参数相一致，进一步验证了拟合结果。由于测试过程中，不需要改变相移片和检偏器的入射角度，大大简化了测试过程，首次完成了BESSY同步辐射UE56/1-PGM光束线的宽带全偏振分析。
图20 BESSY II的UE56/1-PGM光束线的测试偏振参数与波长的关系曲线Fig.20 Circular radiation from BESSY UE56/1-PGM beamline as functions of wavelength
高性能极紫外-真空紫外薄膜光学元件是极紫外-真空紫外薄膜光学应用中的核心组成，同济大学精密光学工程技术研究所针对不同需求，通过对薄膜内部微结构的综合表征及其物理化学机制的研究，形成了一套完备的极紫外-真空紫外薄膜光学元件表征、优化和制备技术体系，提升了多场景下Mg/SiC多层膜、Yb/Al多 层 膜、Al+LiF+eMgF2薄膜和LaF3/MgF2多层膜的稳定性，并缩小了Sc/Si多层膜的带宽。目前，极紫外-真空紫外薄膜光学元件正从单质材料向化合物材料发展，从简单多层膜结构向复杂多层膜发展，从单一反射功能向单色、起偏等多功能发展。随着紫外光刻、空间观测领域应用需求的增强，对极紫外-真空紫外薄膜元件的要求将不止于高反射效率、强单色能力等传统性能指标，工作环境适应能力将成为关注的重点。我们也将面向国家重大需求进一步提升极紫外-真空紫外薄膜光学元件的研制能力，为我国极紫外-真空紫外光学技术及应用的发展提供技术支持。
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