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马 超 韩 呈 徐海阳
（中钢天源安徽智能装备股份有限公司）
超细粉碎技术是伴随着现代高新技术和新材料产业发展起来的工程技术，根据粉碎加工技术的深度和粉体物理化学性质及应用性能的变化，一般将加工0.1～10μm的超细粉体的粉碎和相应的分级技术称为超细粉碎技术，以机械法加工为主。常用的超细粉碎设备有冲击式磨机、气流磨机、搅拌磨机等［1-2］。塔磨机是一种立式搅拌粉碎设备，由竖直安装在顶部的电机驱动，中部的传动轴和下部的螺旋搅拌器构成运动机构，下部筒体和中上部的传动支架为固定支撑结构；
通过安装在磨机顶部的主电机驱动研磨仓内的螺旋搅拌器做旋转运动，带动研磨仓内的磨球和物料运动，磨球间的撞击和摩擦将待磨物料磨碎［3］。当粉碎粒度小于100μm的材料时，塔磨机的效率远高于应用广泛的普通卧式球磨机，因为塔磨机的结构特点使其能量充分耗散在细颗粒中，单位容积能量密度更高［4-5］。
物料在粉碎时，除了发生颗粒尺寸减小的物理变化，晶体结构也会发生变化［6］，颗粒被施加能量时，会产生晶格畸变、晶格缺陷，同时还会伴随表面游离基形成等现象［7］，由此导致过细的颗粒会形成团聚现象，影响后续工艺的实施。材料颗粒在粉碎过程中产生的物理变化、结晶性质变化、化学变化统称为机械力化学效应［8］。关于混合物料的粉碎粒度特征，刘开忠等［9］采用球磨机对石英、方解石混合物料的碎裂特性进行了研究，结果表明，混合物料的总体磨矿动力学行为是非线性的，但是其组分的磨矿动力学行为和均质物料单独磨矿时一样是线性的。由于不同方式的超细粉碎对于混合物料的粉碎机理以及物理化学变化存在差异，为验证塔磨机适用于制备超细颗粒混合材料，将通过磨矿时间试验研究产品特性的变化。
1.1 试验原料
铁氧体是一种应用广泛的磁性材料，由Fe2O3、SrCO3、CaCO3、SiO2等多种材料混合制成，需要采用超细粉碎技术制备。保持其主要配料粉碎后的颗粒均匀性，对产品质量控制有着重要意义。铁氧体预烧料是由平均粒度3.5μm左右的各材料按一定的比例混合，然后超细粉碎至平均粒度小于1μm的混合材料。由于后续工艺需要经过压滤脱水和高温烧结，因而混合材料的颗粒均匀性以及脱水成型效果将是评价超细粉碎工艺效果的重要特征指标［10-11］。试验选取铁氧体预烧料为试验用混合材料，其能客观反映塔磨机制备超细颗粒混合材料产品的各种主要特征指标。
1.2 试验装置及仪器
试验采用中钢天源安徽智能装备股份有限公司制造的TM塔磨机试验平台，塔磨机筒体容积为2 m³，搅拌器转速调整范围为0～60 r/min。为保证筒体内物料混合均匀，采用底部抽取料浆泵入中上部筒体的强制循环模式。筒体外壁设有水冷散热夹层，在温度传感器探测到筒体内部料浆温度超过50℃时，启动水冷模块对夹层泵入冷却水进行筒体降温，确保料浆粉碎过程不受温度升高影响。试验装置见图1。
粒度分析采用英国马尔文公司的Mastersizer 2000型激光粒度分布仪；
表面形状分析采用日本电子公司的JSM-IT100型扫描电镜。
塔磨机在进行10 kg以下投料量的材料超细粉碎试验过程中，干扰因素较多，对产品指标稳定性影响较大，为尽可能准确模拟实际生产过程，拟采用与工业生产接近的投料量（600 kg）进行试验，以获取更具有指导意义的试验数据。前期探索试验数据本文不作介绍。
2.1 粉磨时间影响试验
将Fe2O3、SrCO3、CaCO3、Si O2按一定比例混合制成试验用混合材料，测得平均粒度为3.5μm，单次投料量为600 kg，加水搅拌制成均匀料浆，质量浓度为40%；
研磨介质为直径5 mm钢球4 000 kg；
搅拌器转速设定为50 r/min。
试验从投料完毕开始计时，每小时从取样口取样1次，累计磨矿5 h，按时间顺序将产品编号为A、B、C、D、E，当产品粒度d50＜1μm即视为达到粒度目标要求，并对达到粒度要求的产品进行压型，测试其压制成型性能。各产品粒度分析结果见表1，粒度分布曲线见图2。
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从表1、图2可以看出，在混合材料的粉碎过程中，随着粉磨时间的延长总体粒度变小；
样品C、D、E的平均粒度达到目标要求；
粒度分布曲线的形状表明总体磨矿动力学行为是非线性的，且粒度分布的变化并不均匀；
混合材料在粉碎较长时间后总体粒度较细，但仍有一部分难粉碎的材料粒子存在。这是因为混合材料中不同颗粒的抗压强度及磨蚀性等特性有差异，导致在相同的外加粉碎条件下，混合材料中的不同颗粒存在先后粉碎的情况。
2.2 料浆压制毛坯样块试验
取样品C、D、E料浆用滤布进行滤水，含水率控制在36%（质量分数）左右，用湿式成型液压机将料浆压制成φ29 mm×15 mm的圆饼状毛坯，压制压力为400 MPa，检验其压制成型性能。每个样品压制2个毛坯样块。压制成型效果见图3，左侧上下2个均为样品C的毛坯样块、中间上下2个均为样品D的毛坯样块、右侧上下2个均为样品E的毛坯样块。
从图3可以看出，样品C压制成型的2个样块表面均无缺陷，为合格品；
样品D、E压制成型的样块出现了明显的裂纹和崩边缺陷，判定为不合格品。表明样品D、E存在粒度分布不均匀情况，导致材料受压变形时颗粒间的流动受阻。通过分布跨度指标可以看出，压制合格样品C的分布跨度为1.787，压制不合格样品D、E的分布跨度分别为1.823、2.094，即分布跨度越小的样品粒度一致性越好，在压制过程中颗粒间的移动更流畅，颗粒间的排水通道相对较通畅，成型效果较好。
2.3 缺陷毛坯样块料浆的扫描电镜分析
为探寻样品D、E压制成型不合格的原因，对制取合格样块C与缺陷最大样块D的料浆进行扫描电镜分析，结果见图4。
从图4可以看出，从样品C、D放大8 500倍的照片看，样品D中出现了较明显的细颗粒团聚现象。理论上，颗粒团聚数与颗粒间的范德华力、毛细力、静电力、质量有关。范德华力主要由颗粒直径和颗粒间的距离决定；
料浆环境相同情况下可忽略毛细力和静电力的影响。据此，颗粒直径和质量越小，团聚数急剧增加，材料的团聚效果明显。并且由于团聚现象的出现，是否会包裹较粗的材料颗粒，延缓其粉碎速度，还需进一步研究。
2.4 机理分析
关于样品压制裂纹的产生，粒度分布不均匀和团聚现象的产生都是可能的影响因素。王自敏等［12］认为，添加分散剂能够改善铁氧体料浆的流动性，使得压制毛坯表面出现裂纹的现象得到有效控制。在制备氧化锆浆料时，通过加入分散剂来降低陶瓷粉体的表面能，提高均匀分散效果［13-14］。
各种材料颗粒之间产生的机械力化学作用是造成超细颗粒团聚的原因之一。在粉碎过程中，混合材料中SrCO3的粒度减小，晶粒逐渐变大，晶体结构和物理化学性质改变［8］，符合产生机械力化学效应的特征。
由于塔磨机的结构原理是依靠螺旋搅拌器带动材料和研磨介质进行摩擦粉碎，因而不可避免地产生一些能量传递不均匀的情况，即螺旋搅拌器附近的能量传递较为直接有效，而远离运动部件的区域，能量传递的效率将降低，甚至产生“死区”现象。Soni等［15］采用DEM模拟研究了球磨机“死区”的形成是由于能量从壁面逐渐向中心区域传递时提前耗尽的现象。因而塔磨机机构的设计尽量避免“死区”的形成，会提高颗粒粉碎的效率和均匀性。
（1）塔磨机用于制备平均粒径小于1μm的超细颗粒混合材料，生产工艺简单，效率较高，可以达到平均粒度指标。但需要对设备结构进行优化，最大程度地减少“死区”的产生，并且需要探索合适的粉碎时间以获得较窄的粒度分布指标。
（2）塔磨机粉碎混合材料的磨矿动力学行为是非线性的，由各种材料的抗压强度、致密性等物理特性的差异以及超细颗粒产生的机械化学效应造成。对于多种物料混合状态下的超细粉碎，还需要对每种物料的粉碎特征和粉碎速度进行深入研究，以求获得更佳的微观颗粒形态和粒度组成。
（3）在混合材料的脱水和压制成型过程中，因为颗粒的流动不畅以及产生团聚现象，导致水分排出困难、颗粒间结合不紧密，压制后的产品出现裂纹。混合材料的粒度分布跨度数值越低，压制成型的合格率越高。
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