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郭晓潞,李树昊
1. 同济大学材料科学与工程学院,上海 201804;2. 先进土木工程材料教育部重点实验室(同济大学),上海 201804
建筑3D 打印技术,是将3D 打印与建筑施工有机结合起来的一种新型建筑技术[1-7]。
与传统建筑技术相比,该技术速度快、不需要模板、不需要数量庞大的建筑工人,可以节省人力成本、提高建造效率,且可以非常容易地打印出其他方式很难建造的高成本曲线建筑[8-9]。
但是,3D 打印试件与传统浇筑混凝土结构试件存在较大差别,如各个方向力学性能不均、层与层之间黏结性能较差、耐久性较差等。
地聚合物是一类高性能的无机聚合物材料,在碱激发胶凝材料中具有较大的应用潜能和应用前景。
相比于传统硅酸盐水泥,学者对低碳胶凝材料的探研兴趣越来越浓,这也促进了地聚合物的研发[10-13]。
近年来,不少学者研究3D 打印地聚合物材料,希望能将3D 打印智能化建造技术与固废利用结合起来,为传统建筑行业的发展带来新方向。
Panda 等[14]利用粉煤灰和专用外加剂确定了3D 打印地聚合物材料的合适配比,研究了其各向异性,研究发现,3D 打印地聚合物材料的力学性能主要取决于加载方向等。
Nematollahi 等[15]在3D打印地聚合物中引入了聚乙烯醇(PVA)、聚丙烯(PP)和聚苯并二恶唑(PBO)纤维,以提高基于挤出成型的3D 打印地聚合物的层间黏结强度和弯曲强度。
目前,国内外的研究中对3D 打印地聚合物试件的各向异性已有涉及,但评价指标较为单一,且对层间黏结强度的研究也有待深入。
本文基于3D 打印粉煤灰地聚合物前期研究[16-17],针对3D 打印出粉煤灰基地聚合物试件,通过力学性能、 超声波速( Ultrasonic Pulse Velocity,UPV)及波形分析[18-19]表征其力学各向异性性能,比较了打印试件层间黏结强度与成型试件抗拉强度的差异。
1.1 原材料
本试验采用的粉煤灰、矿粉均从中国郑州恒诺滤料有限公司采购,其化学组成见表1;无水硅酸钠粉末(Na2SiO3)作为固体碱性激发剂,其模数[M =n(SiO2)/n(Na2O)]为1.4;骨料采用石英砂,粒径40～80 目;羟丙基纤维素醚外加剂(HPMC)来自上海钦和化工有限公司;硅酸镁铝外加剂来自德国巴斯夫公司生产的ATTAGEL-50 型触变增稠剂,平均粒径为0.1 μm,主要成分为硅酸镁铝(3MgO·15AlO3·8SiO2·9H2O)。
表1 主要原材料的化学成分Table 1 Chemical compositions of main raw materials %
1.2 试验方法
以粉煤灰、石英砂为主要原材料,无水硅酸钠为碱激发剂,矿粉为辅助性胶凝材料,硅酸镁铝为专用外加剂,3D 打印地聚合物砂浆的配合比设计见表2。
表2 粉煤灰基3D 打印地聚合物配合比设计Table 2 Mix proportions of fly ash based geopolymer for 3D printing g
1.2.1 粉煤灰基3D 打印地聚合物的制备及打印过程
将粉煤灰、矿粉、碱激发剂、石英砂倒入搅拌锅,低速搅拌1 min,以确保固体混合物混合均匀,然后缓慢添加水与硅酸镁铝外加剂的混合溶液,低速搅拌1 min,最后将混合料高速搅拌2 ～3 min,以保证混合料充分拌合。
硅酸镁铝外加剂需要提前与水混合,搅拌1min 至水中无明显沉淀,得到外加剂与水的混合溶液,再加入粉料中搅拌。
将拌合好的粉煤灰基地聚合物砂浆倒入3D 打印设备料口中,根据3D 打印设备中已设定好的程序,调试其可打印性能和打印效果。
1.2.2 粉煤灰基3D 打印地聚合物的层间黏结强度测试方法
(1) 层间黏结强度测试。
3D 打印设备分层打印砂浆,程序设置打印的单层砂浆长、宽、高尺寸分别为200 mm、30 mm 和15 mm。
按上述尺寸打印2层和5 层砂浆,待砂浆硬化后移入养护室标准养护28 d。
养护完成后,从达到测试龄期的3D 打印柱体试件中切割出长(A)约50 mm、宽(B)约30 mm、高(H)约15 mm 的试件,取样方式如图1 所示。
图1 3D 打印地聚合物试件层间作用力取样方式示意图Fig.1 Schematic diagram of sampling method for interlayer force of 3D printed geopolymer component
将切割取出的试件上下两底打磨平整,在试件上下两面均匀涂抹上约2 mm 厚的建筑结构胶等高强度黏合剂,将拉拔头与试件上下两底粘结起来。
测试示意图如图2 所示。
待其固化24 h 后,在CMT 万能试验机(型号4204)上测试试件打印层被拉拔断开时的最大拉力F,并测量断面的两边长度与两侧宽度,分别以其算术平均值作为断面的平均长度A0和平均宽度B0,精确至0.1 mm。
3D打印试件的层间黏结强度按式(1)计算。
图2 层间作用力的测试示意图Fig.2 Schematic diagram of testing method and device of interlayer force
式中,P 为3D 打印建筑试件的层间黏结强度,MPa;F 为试件打印层被拉拔断开时的最大拉力,N;A0为断面的平均长度,mm;B0为断面的平均宽度,mm。
(2) 地聚合物抗拉强度测试。
将拌合好的地聚合物砂浆倒入“狗骨形”模具中(图3),在振实台上振实,每次振动25 下,共振动2 次,用金属直尺刮平试模,将样品在自然条件下养护24 h 后拆模,然后放于自然环境下养护到对应龄期。
采用CMT(型号4204)万能试验机,测量“狗骨形”试件断裂时抗拉强度。
图3 “狗骨形”试样的尺寸大小及模具Fig.3 Size and die of “dog bone” sample
1.2.3 粉煤灰基3D 打印地聚合物的各向异性测试方法
(1) 力学性能测试。
采用3D 打印设备分层打印砂浆,程序设置打印3 列5 层的试件,整个3D 打印试件的长、宽、高分别为1 000 mm、90 mm 和75 mm,待砂浆硬化后移入养护室标准养护28 d。
养护完成后,从达到测试龄期的3D 打印柱体试件中切割出边长约50 mm 的立方体试件。
因打印时正常坍落及硬化高度损失,在整个打印柱体试件中取样时确保切割出的立方体包含了3 列3 层砂浆,打磨后将试件表面的粉末清理掉,测量其尺寸,精确至0.1 mm[图4(a)]。
试件的抗压加载方向分别沿X、Y 和Z 轴[图4(b)],试件的抗压强度按式(2)计算。
图4 各向异性力学性能取样及加载方式示意图及实物Fig.4 Real figure and schematic diagram of sampling and loading method of anisotropic mechanical properties
式中,fc为试件某一加载方向的抗压强度,MPa;Fc为试件破坏时所加载的力,N;S 为试件的受力面积,mm2。
(2)超声波速测试。
采用超声试验法检测建筑结构中的损伤程度、损伤位置等,这是一种有效且无损的检测手段。
3D 打印试件中层间衔接处可以认为是一种特殊的微裂缝。
本试验采用的仪器是ZBL-U520 型非金属超声波检测仪。
超声波换能器直径为1. 0 cm,采样周期为0.2 μs,发射电压为500 V,发射脉宽为0.04 ms。
采用超声试验法对3D 打印地聚合物试件的各个方向的超声波速进行了测试,分析了3D 打印试件的各向异性。
2.1 粉煤灰基地聚合物3D 打印试件的层间黏结强度
图5 所示为浇筑成型的狗骨形试件的抗拉强度和不同打印层数的打印试件层间黏结强度值。狗骨形试件的抗拉强度代表地聚合物材料在浇筑条件下的抗拉强度,即材料本身的抗拉强度。从图5 可以看出,2 层打印试件的层间黏结强度值随着龄期的增加不断增长,其强度值大约是材料本身抗拉强度的60% ～75% ,随着龄期的增加,层间黏结强度值与材料本身的抗拉强度的差距不断缩小,层与层之间的黏结作用在不断增强;5 层打印试件的层间黏结强度值也随着龄期的增加不断增长,其强度值大约是材料本身抗拉强度的50% ～70% ,随着龄期的增加,层与层之间的黏结作用也在不断增强。
分析比较2 层与5层打印试件的层间黏结强度值发现,打印层数增加,层间黏结强度值有所减小。
在试验中还发现,5 层打印试件的断裂截面一般在第四层,少数在第三层,几乎没有底层断裂的情况,可能的原因是,随着打印层数的增加,砂浆接近初凝时间,导致砂浆挤出性能降低且打印层表面略有凝结,层与层之间的黏结性能降低。
图5 狗骨形试件抗拉强度与不同打印层数的打印试件的层间黏结强度值Fig.5 Tensile strength of dog-bone components and interlayer bonding strength values of printed components with different printing layers
2.2 粉煤灰基地聚合物3D 打印试件的各向异性
3D 打印地聚合物试件由于工艺的不同,与浇筑成型的试件在力学性能上有着明显的区别,其各个方向上的抗压强度可能会随着方向的改变而有所变化,呈现出一定差异。
2.2.1 力学性能各向异性
3D 打印试件在X、Y、Z 方向上的抗压强度测试结果如图6 所示。
从试验结果可知,与X 轴方向和Z 轴方向相比,Y 轴方向的地聚合物有更高的抗压强度,但都低于浇筑成型的地聚合物试件。
从试件表面的形貌可以很好地解释这个现象,平行于打印方向的荷载可以承受更高的力,而Z 轴方向上,打印层最多,结构缺陷也越多,因此抗压强度最低。总体来说,打印成型试件的抗压强度接近浇筑成型的试件,在养护龄期28 d 时,Y 轴方向的抗压强度最高,达到浇筑成型试件抗压强度的95.6% ;Z 轴方向的抗压强度最低,达到浇筑成型试件抗压强度的84.5% 。
图6 试件不同方向的抗压强度Fig.6 Compressive strength of members in different directions
2.2.2 超声波速各向异性
采用超声仪检测试件各个方向上的超声波速(UPV)来表征试块的各向异性。
由于超声波在空气中的传播速度明显小于在固体和水中的传播速度,因此当试块产生裂缝或缺陷时,UPV 会明显降低。
一般而言,UPV 的减小程度与试块的内部损伤程度成正比,而打印层与层之间也可以看作是一种特殊的裂纹。
沿试件X 轴与Z 轴方向时,超声波将垂直穿过多层打印层,也就存在着多条特殊意义上的“微裂纹”或“弱面”;而沿试块Y 轴方向时,超声波平行于打印层间缝,优先从试件中传播,“微裂纹”对超声波在固体试件中的传播影响很小。
利用超声波检测仪测试在不同龄期、不同方向上试件的UPV,以UPV 的变化表征各向异性。
同时根据前期研究[20],地聚合物的UPV 也可以通过相应函数关系反映地聚合物的抗拉强度等力学性能。
测试了3D 打印试块在X、Y、Z 方向上的超声波速,并对比了打印成型的试块与模具浇筑成型的试块的超声波速(vd/vc)。
图7 所示试块在3 d、7 d和28 d 不同方向的UPV。
研究表明,与力学性能相似,与X 轴和Z 轴方向相比,Y 轴方向的地聚合物有更高的UPV,但都低于浇筑成型的地聚合物试块。
总的来说,打印成型的试块的UPV 接近浇筑成型的试块,在养护龄期28 d 时,Y 轴方向的超声波速最高,和浇筑成型试块的超声波速达到一致,Z 轴方向的超声波速最低,达到浇筑成型试块超声波速的93.1% 。
图7 切割试块不同方向的超声波速Fig.7 UPV in different directions of cutting test block
图8 所示为3 种不同情况下的超声波图谱和波形。
众所周知,当试块内部存在裂缝或者空腔时,超声波测试仪的波形会产生明显变化;当试块内部匀质性良好,波形则均匀稳定。
图8(a)是未工作状态下的超声波图谱,即2 个超声波探头均未接触试块表面,此状态下无明显波形;图8(b)是沿试块Y 轴方向测得的超声波图谱,该方向超声波传播方向平行于打印层间缝,优先从试件中传播,层间缝对超声波传播产生的影响很小,此时波形均匀稳定,波幅平稳;图8(c)是沿X 轴或Z 轴测得的典型超声波图谱,因超声波垂直穿过多层打印层,此时波形杂乱无章,且后半段波幅逐渐减小。
通过波幅变化也可以看出,沿着Y 轴方向试块密实性较好,Z 轴及X 轴方向的砂浆存在着裂缝。
因此,通过波形可直观地判断3D 打印砂浆的各向异性。
图8 不同状态下的超声图谱和波形Fig.8 Ultrasonic spectrum in different states
比较两种各向异性测试方法可知,两种测试方法得到的打印试块各方向性能与浇筑试块的性能之比(fd/fc、vd/vc)相似,都处于80% ～100% 区间内。
这说明使用超声波速也可以很好地评价打印试块的各向异性,这为传统评价方法打开了一条新的思路。
同时,采用超声波速测各向异性是属于无损检测的一种,对于一些不易制作的试块,超声波速测各向异性更具有实际意义。
(1) 3D 打印地聚合物的层间黏结试验中,2层和5 层打印试件的抗拉应力值都随着龄期的增加不断增长,抗拉应力值与材料本身的抗拉强度的差距不断缩小,层与层之间的黏结作用在不断增强;2 层和5 层打印试件抗拉应力值分别在材料本身抗拉强度的60% ～75% 和50% ～70% 。
打印层数增加,抗拉应力值有所减小。
(2) 3D 打印试件在X、Y、Z 方向上的抗压强度接近浇筑成型的试件。
在养护龄期28 d 时,Y轴方向的抗压强度最高,达到浇筑成型试件抗压强度的95.6% ,Z 轴方向抗压强度最低,达到浇筑成型试件抗压强度的84.5% 。
(3) 3D 打印试件在X、Y、Z 方向上的超声波速接近浇筑成型的试块。
在养护龄期28 d 时,Y轴方向的超声波速最高,与浇筑成型试块超声波速达到一致,Z 轴方向的超声波速最低,达到浇筑成型试块超声波速的93.1% 。
(4) 两种各向异性测试方法得到的打印试块各方向性能与浇筑成型试块的性能之比相似,说明使用超声波速也可以很好地评价打印试块的各向异性。
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