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靳 权，刘 钊，蔡 克，薛 凯，宋恩鹏
(1.中国石油集团工程材料研究院有限公司 陕西 西安 710077；
2.中国石油长庆油田分公司 陕西 西安 710016)
压裂支撑剂是一种力学材料，在保障实施压裂施工和油气提质增产方面发挥着至关重要的作用。国外和国内标准规定了压裂支撑剂的检验指标和检验方法，如何科学、准确和客观评价其质量，是保障压裂技术顺利实施的重要保障[1-5]。在规定的检验项目中，浊度测试是为了确定压裂支撑剂中悬浮颗粒的数量[6]。通常情况下，支撑剂中粉尘和杂质含量较低时支撑剂具有较低的浊度，从而可以通过浊度测试评价支撑剂的纯净度[7]。满足标准浊度限值的压裂支撑剂，在使用过程中可降低对储层的损伤、提高储层渗透率和裂缝导流能力。然而，浊度测试前处理采用人工振荡，且检验过程复杂、步骤繁琐和干扰因素较多，其测试结果易被干扰[7]。因此，应进行压裂支撑剂浊度测试结果不确定度的评定，以提高测试结果的可靠性。
1.1 石英砂压裂支撑剂样品
因石英砂压裂支撑剂浊度检验影响因素较多，本文采用石英砂压裂支撑剂为研究对象，评定其浊度检测结果的不确定度。根据标准SY/T 5108—2014《 水力压裂和砾石充填作业用支撑剂性能测试方法》规定的抽样方法，在某油田抽取5 kg规格为20～40目的石英砂压裂支撑剂样品，用于浊度不确定度试验[5]。
1.2 石英砂压裂支撑剂浊度不确定度试验方法
1.2.1 石英砂压裂支撑剂浊度试验方法
通过振荡和静置方法提取悬浊液，利用浊度测试仪测试悬浊液浊度，评价支撑剂浊度的结果。
1.2.2 石英砂压裂支撑剂浊度试验流程
根据标准SY/T 5108—2014《水力压裂和砾石充填作业用支撑剂性能测试方法》规定的检测方法，制定石英砂压裂支撑剂浊度试验流程，如图1所示[5]。
图1 压裂支撑剂样品浊度检验检测流程图
1.3 石英砂压裂支撑剂浊度不确定度的影响因素
根据石英砂压裂支撑剂浊度检测工作经验和相关研究，浊度检测结果主要受仪器和操作影响[4-7]。其中，仪器影响因素包括天平(样品质量)、量筒(被测液体体积)和浊度仪(上机测试读数)。操作影响因素主要是人工操作过程产生的误差。根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与管理》，制定石英砂压裂支撑剂浊度不确定度影响因素，如图2所示，并根据图2中的影响因素进行不确定度评定[1]。
图2 支撑剂浊度检验检测不确定度来源
2.1 支撑剂质量 m 的不确定度评定
从图2可以看出，支撑剂质量m(单位为g)的不确定度来自称重重复性、天平称重不准引起的不确定度和天平分辨力引起的不确定度。各个分量不确定度评价方法见表1。
表1 支撑剂质量 m 的不确定度来源及评定方法
2.1.1 称重重复性引起的标准不确定度分量uA(m)(单位为mg)
对选取的支撑剂样品进行称重，称重次数为10次，称重结果见表2。
表2 支撑剂样品称重10次的质量
通过贝塞尔公式可计算出标准偏差：
(1)
因标准不确定度uA(m)等于标准偏差s(m)，因而，uA(m)=s(m)= 4.83 mg。
2.1.2 天平称重不准引起的标准不确定度分量uB1(m)(单位为mg)
天平称重不准引起的标准不确定度分量uB1(m)的计算式如下：
(2)
2.1.3 天平分辨力引起的标准不确定度分量uB2(m)(单位为mg)
天平分辨力引起的标准不确定度分量uB2(m)的计算式如下：
(3)
2.1.4 支撑剂质量m的合成标准不确定度uc(m)(单位为mg)
由于uA(m)、uB1(m)和uB2(m)为互不关联的独立分量，故支撑剂质量m的合成标准不确定度uc(m)，可由公式(4)计算：
(4)
对应的相对不确定度可由公式(5)计算：
(5)
式(5)中:ur(m)为无量纲量。
2.2 前处理不确定度评定
从图2可以看出，前处理不确定度来自人工操作引起的不确定度、秒表计时不准引入的不确定度和量筒分度值引起的不确定度。各个分量不确定度评价方法见表3。
表3 前处理不确定度来源及评定方法
2.2.1 人工操作引起的标准不确定度分量uA(q)(单位为FTU/NTU)
人工操作会造成不同差异，原因可能是人手力量、摆动速率和摆动幅度，均表现为浊度测试结果的差异。因而经过人工10次操作，分别测定所对应的浊度值，然后进行不确定度分量uA(q)的评定，浊度测试结果见表4。
表4 支撑剂样品浊度测试10次的结果
可用公式(6)计算标准偏差：
(6)
因标准不确定度uA(q)等于标准偏差s(q)(单位为FTU/NTU)，因而，uA(q)=s(q)= 0.22 FTU/NTU。
对应的相对不确定度为：
(7)
式(7)中:uAr(q)为无量纲量。
2.2.2 秒表计时引起的标准不确定度分量uB1(q)(单位为s)
秒表计时引起的标准不确定度分量uB1(q)计算式如下：
(8)
(9)
式(9)中：uB1r(q)为无量纲量。
2.2.3 量筒分度值引起的标准不确定度分量uB2(q)(单位为mL)
量筒分度值引起的标准不确定度分量uB2(q)计算式如下：
(10)
(11)
式(11)中：uB2r(q)为无量纲量。
2.2.4 量筒分度值的合成标准不确定度ucr(q)
由于uAr(q)、uB1r(q)和uB2r(q)为互不关联的独立分量，故量筒分度值的合成标准不确定度uc(q)，可由公式(12)计算：
(12)
式(12)中：ucr(q)为无量纲量。
2.3 待测液量取不确定度评定
根据图2可知，待测液量取不确定度来自吸量管量取重复性的不确定度、吸量管允差引起的不确定度和吸量管分度值引起的不确定度。各个分量不确定度评价方法见表5。
表5 待测液量取不确定度来源及评定方法
2.3.1 吸量管量取重复性引起的标准不确定度分量uA(l)(单位为mL)
吸量管量取待测液10次，结果汇总于见表6。
表6 吸量管量取待测液10次结果
标准偏差s(l)可计算如下：
(13)
2.3.2 吸量管允差引起的标准不确定度分量uB1(l)(单位为mL)
吸量管允差引起的标准不确定度分量uB1(l)计算如下：
(14)
2.3.3 吸量管分度值引起的标准不确定度分量uB2(l)(单位为mL)
吸量管分度值引起的标准不确定度分量uB2(l)计算如下：
(15)
2.3.4 吸量管量取待测液的合成标准不确定度uc(l)(单位为mL)
因为uA(l)、uB1(l)和uB2(l)为独立分量，所以吸量管量取待测液的合成标准不确定度uc(l)可计算如下：
(16)
对应的相对不确定度可由公式(17)计算得到：
(17)
式(17)中：ur(l)为无量纲量。
2.4 上机测试不确定度评定
采用浊度仪对待测液进行测试，得到浊度数值，其不确定度分别为：浊度仪测试重复性的不确定度、浊度仪分度值引入的不确定度和测试温度引起的不确定度。各个分量不确定度评价方法见表7。
表7 上机测试不确定度来源及评定方法
2.4.1 浊度仪测试重复性引起的标准不确定度分量uA(z)(单位为FTU/NTU)
分别对同一样品的浊度进行10次测试，测试结果见表8。
表8 支撑剂样品浊度测试10次的结果
用公式(6)计算标准偏差uA(z)=0.048 3 FTU/NTU。
2.4.2 浊度仪允差引起的标准不确定度分量uB1(z)(单位为FTU/NTU)
浊度仪允差引起的标准不确定度分量uB1(z)计算如下：
(18)
2.4.3 浊度仪分度值引起的标准不确定度分量uB2(z)(单位为FTU/NTU)
浊度仪分度值引起的标准不确定度分量uB2(z)计算如下：
(19)
2.4.4 浊度仪检验检测结果的合成标准不确定度uc(z)(单位为FTU/NTU)
由于uA(z)、uB1(z)和uB2(z)互相为独立关系，上机测试的合成标准不确定度uc(z)，可计算如下：
(20)
对应的相对不确定度可由公式(21)计算得到：
(21)
式(21)中：ur(z)为无量纲量。
2.5 合成标准不确定度的评定
支撑剂浊度测试结果取一个样品10次检验的平均值，即为45.2。
四个相对不确定度的分量是相互独立的关系，则其相对合成不确定度可计算如下：
(22)
式(22)中：urc(X)为无量纲量。其合成不确定度为：
uc(X)=urc(X)×X=0.042×45.2=1.90 FTU/NTU
(23)
其包含因子k取2，支撑剂浊度的扩展不确定度为：
U(X)=uc(X)×k=1.90×2=3.80 FTU/NTU
(24)
支撑剂浊度测定结果的不确定度评定为：45.2±3.8 FTU/NTU。
由上述计算结果表明，各个分量对支撑剂浊度测定结果不确定度的影响不同，可根据不确定度数值，从大到小进行排序：uc(l)>ucr(q)>uc(z)>uc(m)。因此，吸量管移取待测液分量对支撑剂浊度测定结果不确定度的影响最大，其次是人工操作分量，天平称量和上机测试对结果影响较小。
通过比较支撑剂浊度测定结果的不确定度分量，其对结果的影响排序为：uc(l)>ucr(q)>uc(z)>uc(m)。由此可以判断吸量管移取待测液和人工操作是不确定度的主要影响因素，天平称重和上机测试对结果影响较小。一方面可以采取振荡机代替人工前处理，另一方面采用移液枪代替吸量管量取待测液。
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