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徐美玲, 何书珩, 赵丽萍
(上海普利特复合材料股份有限公司， 上海 201707)
聚丙烯(PP)是一种常用的热塑性树脂，其密度小、成本低,力学性能、耐热性、耐应力开裂性和刚性优异，并且加工性好，因此被广泛用于汽车制造和电子电器等行业[1-2]。未经增强处理的PP复合材料，整体的抗损伤能力差且不能满足特殊环境的要求，使其应用受到限制[3-4]。通过纤维增强能极大提高PP基复合材料的强度、模量和耐热性能等。用于增强PP的纤维主要有长玻璃纤维(LGF)、碳纤维和其他合成纤维等，其中LGF应用较多。LGF的绝缘性、耐热性及力学性能都非常优异，从20世纪40年代初起，被广泛用于热塑性树脂的增强改性。经过LGF改性的树脂被广泛用于航空航天、电子通信和汽车零部件等领域[5-6]。
研究人员已对LGF增强PP复合材料的配方及加工工艺进行了广泛的研究[7-14]。树脂基复合材料在长期使用过程中，会接触空气、潮湿、紫外线和高温等外部环境，因此其长期老化性能也非常关键。笔者对不同含量LGF增强PP复合材料的热氧老化性能进行了详细的研究，得出了老化时间对不同LGF含量PP复合材料力学性能的影响。
1.1 主要原料
PP，BX3900，韩国SK集团；
LGF，4805-2400/1200，美国欧文斯科宁公司；
马来酸酐接枝PP，HW-501，嘉兴华雯化工有限公司；
老化助剂，1010，圣莱科特化工(上海)有限公司；
光照助剂，5229，宿迁联宏新材料有限公司。
1.2 主要设备及仪器
双螺杆挤出机，HYXS-658，功率为75 kW，鸿云翔橡塑机械有限公司；
牵引机，自制；
注塑机，SA2500和SA1600，海天塑机集团股份有限公司；
摆锤冲击试验机，HIT5.5P，德国ZWICK公司；
万能试验机，Zwick/Roell Z010，德国ZWICK公司；
热老化烘箱，FD260，宾德环境试验设备(上海)有限公司；
气相色谱仪/质谱仪(GC/MS)联用，7890A/5975C，德国赛默飞世尔科技公司。
1.3 试样制备
将PP与助剂按表1配方预混，高温熔融后由双螺杆挤出机进入浸渍槽，LGF由纱机进入浸渍槽充分浸渍PP后，通过控制浸渍模头参数来控制LGF的含量，然后由牵引机牵引后进行水冷、切粒、烘干，即可得到质量分数为50%的LGF填充的增强PP复合材料(PP-LGF50),生产过程示意图见图1。
表1 PP-LGF50配方
图1 PP-LGF50生产过程示意图
将PP-LGF50作为原料与纯PP按照表2配方设计比例混合均匀，即可得到不同LGF含量的PP复合材料。
表2 LGF增强PP复合材料配方
详细研究了老化时间和LGF含量对LGF增强PP复合材料力学性能的影响。LGF质量分数分别为10%、20%、30%和40%，老化时间分别为300 h、600 h、900 h和1 200 h，老化温度为150 ℃。
1.4 测试与表征
按照GB/T 1040.2—2006 《塑料 拉伸性能的测定 第2部分：模塑和挤塑塑料的试验条件》测试拉伸强度、断裂伸长率和拉伸弹性模量，测试速率为 5 mm/min，直至试样拉断。
按照GB/T 9341—2008 《塑料 弯曲性能的测定》测试弯曲强度及弯曲弹性模量，跨距为 64 mm，速率为 2 mm/min。
按照GB/T 1043.1—2008 《塑料 简支梁冲击性能的测定 第1部分：非仪器化冲击试验》测试简支梁无缺口冲击强度和缺口冲击强度。
总碳含量(TVOC)按照VDA278 《热脱附分析非金属汽车内饰材料中的有机挥发物》进行，利用GC/MS及高效液相色谱进行定性、定量分析。
2.1 对刚性的影响
图2为LGF含量和老化时间对LGF增强PP复合材料拉伸性能的影响。由图2可以看出：随着LGF含量的增加，复合材料的断裂伸长率有所下降，拉伸强度和拉伸弹性模量均逐渐增大。当LGF质量分数为40%时，LGF增强PP复合材料的拉伸强度和弹性模量分别接近LGF质量分数为10%的LGF增强PP复合材料的2倍和3倍，说明LGF对PP具有优异的增强性。随着热氧老化过程的持续进行，不同LGF含量的LGF增强PP复合材料的断裂伸长率均出现逐渐降低的趋势，主要原因为断裂伸长率对于材料微观结构状态比较敏感，随着热氧老化过程的持续进行，受高温状态下氧气攻击的影响，分子结构会出现部分分子链断裂的氧化降解行为，从而形成结构瑕疵，当受到拉伸应力作用时，结构瑕疵因应力集中而破坏，从而表现为断裂伸长率的降低。然而从测试结果可见，热氧老化过程对于拉伸强度和拉伸弹性模量的影响不明显，说明微观结构的破坏程度不足对材料强度产生明显的影响。
(a) 拉伸强度
(b) 断裂伸长率
(c) 拉伸弹性模量
图3为LGF含量和老化时间对LGF增强PP复合材料弯曲强度和弯曲模量的影响。由图3可以看出：随着LGF含量的增加，复合材料的弯曲强度和弯曲模量都明显增大。当LGF质量分数为40%时，LGF增强PP复合材料的弯曲强度和弯曲模量分别达到LGF质量分数为10%的LGF增强PP复合材料的2～3倍，进一步说明LGF对PP具有优异的增强性。从LGF增强PP复合材料的不同老化时间来看，在测试范围内，老化过程的持续对弯曲性能影响不大，进一步说明微观结构的破坏程度不足以对材料强度产生明显的影响。
2.2 对韧性的影响
图4为LGF含量和老化时间对LGF增强PP复合材料冲击强度的影响。
由图4可以看出：随着LGF含量的增加，复合材料的冲击强度和缺口冲击强度都明显增大，缺口冲击强度的增强效果尤其明显。从LGF增强PP复合材料的不同老化时间来看，在测试范围内，老化过程的持续对冲击强度影响不大，高LGF含量的复合材料的冲击强度略有下降，总体来说，对韧性的影响不明显。
(a) 弯曲强度
(b) 弯曲模量
(a) 冲击强度
(b) 缺口冲击强度
2.3 对TVOC的影响
除了对常规力学性能的分析，通过对TVOC的表征，可以进一步分析证明LGF增强PP复合材料在热氧老化过程中结构变化对性能的影响。
图5为LGF含量和老化时间对LGF增强PP复合材料TVOC(质量浓度，下同)的影响。由图5可以看出：随着热氧老化过程的持续进行，LGF增强PP复合材料会出现不同程度的氧化降解，进一步释放出小分子，TVOC测试可以敏感地捕捉到降解后产生的小分子，表现为随着热氧老化时间的延长，TVOC逐渐增加，从而进一步说明热氧老化过程中材料结构会发生变化。
图5 LGF增强PP复合材料的TVOC
2.4 原因分析
随着热氧老化时间的延长，从图1得出不同LGF含量对LGF增强PP复合材料拉伸性能的影响，从图2得出LGF含量对LGF增强PP复合材料弯曲性能的影响,均表现为对材料刚性的影响;从图3得出LGF含量对LGF增强PP复合材料冲击性能的影响，表现为对材料韧性的影响。总体来看，不同的老化时间，对于刚性和韧性的影响不是非常明显，主要原因为：在LGF增强PP复合材料中，PP基体是以高温熔融状态将LGF材料浸渍在其中，使PP基材与LGF增强填充物充分结合，从而使两个相界面结合得非常紧密，应力可以充分传递，表现为材料对于外力具有优异的抵抗与吸收能力，材料性能则表现为具有优异的刚度及韧性。但是,当LGF质量分数较高，达到40%或更高时，当老化时间达到1 000 h或更长时，拉伸性能会出现降低，这主要是因为LGF含量较高时，PP熔体对于LGF的浸渍充分性受到一定影响，从而导致相结合界面的不完美;而热氧老化行为对材料结构本身结构的破坏进一步增加了相结合的不完美性，从而使应力无法充分在材料内部传递，材料性能最终表现为刚性下降。TVOC的不断增加进一步佐证了热氧老化过程中微观结构的变化[10-11]。从性价比和抗老化性看，LGF质量分数为30%的PP复合材料综合性能较优。
通过实验对比发现，不同LGF含量的LGF增强PP复合材料均表现出优异的增强性能，LGF质量分数在10%～40%时,LGF增强PP复合材料在1 200 h老化时间内的力学性能未出现明显的损失;通过比较常规的断裂伸长率及TVOC的方法佐证说明了热氧老化过程对于材料本身的结构产生了一定程度的影响，但均不足以使材料的刚性及韧性产生明显的降低，说明LGF增强PP复合材料具有较优异的热氧稳定性。从性价比和抗老化性看，LGF质量分数为30%的LGF增强PP复合材料综合性能较优。对于更高LGF含量的LGF增强PP复合材料的热氧化性能的研究，将在此基础上持续进行，以期得到综合性能更优异、热稳定性更好的LGF增强PP复合材料。
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