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刘 梅，孔令迪，苏玮琳，孙唯铭，邢娟娟，赵鹏飞，王志明
（1. 上海大学机电工程与自动化学院，上海 200444；
2. 上海大学材料科学与工程学院，上海 200444）
在过去的几十年里，ZnO压电陶瓷作为避雷器被广泛应用于交流输电系统以防止绝缘故障。近年来，这种具有优良非线性电性能的压电陶瓷被推广应用于能量传输的超高压直流输电系统[1–3]。然而，ZnO压电陶瓷在直流偏压下的严重劣化现象已成为制约超高压直流输电技术发展的瓶颈。同时，科技发展对纳米级电路的保护提出了新的要求，在未来只有几个晶界的陶瓷压敏电阻成为可能[4]。由于ZnO压电陶瓷的非线性电行为起源于微结构中ZnO颗粒之间的晶界区域，也就是沿晶界形成的双肖特基势垒[5–9]，因此如果能够深入了解晶界电学特性，就可以采取具体措施来提高多晶陶瓷压敏电阻的保护性能和可靠性。
目前大多数机械/电学表征方法不能同时测量和观察纳米材料，限制了工作效率。但扫描电镜具有大的内置真空操作环境和实时成像能力，可配备多自由度的纳米操作机。该系统可同时操纵和观察样品，且能够通电连接外围功能仪器（如数字万用表、直流电源等），操作/检测效率较高，可通过组装和操纵纳米材料、纳米机电系统，实现电学性能的测量[10–13]。
本文提出了一种基于微纳操作机（嵌入扫描电镜真空腔内）的多晶ZnO局部微区电阻测量方法。两个探针作为微电极夹持在操作机上，通过在单个晶界和相邻晶粒内定位来探测电阻，测量了该ZnO压电陶瓷晶粒的平均尺寸以及非线性系数。在20 Hz∼1 MHz的频率范围内，通过等效电路拟合，以阻抗复平面表示实验数据。实验表明，晶界是低频直流高阻阻抗的本质，多个单一晶界的电阻也可以用于预测ZnO压敏电阻在特定低频下的阻抗特性。
测试仪器和测量示意图如图1所示。将含有掺杂剂的多晶ZnO压电陶瓷抛光后安装在扫描电子显微镜（SU3500, 日立）的样品台上，可以实时观察几微米甚至更小尺寸晶粒之间的晶界。利用嵌入扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscopy, SEM）真空腔室的纳米操作机进行所需的定位操作，实现晶界和晶粒的局部电学特性测量。纳米操作机机械臂上配备4个探针，每个探针都可以进行三自由度的粗略和精细运动。粗略模式提供大距离上的受控运动，精细模式提供极其平滑和精确的运动，可以根据操作任务实时切换。探针是GGB工业公司生产的ST-20-0.5，其尖端直径为0.5 µm，锥度为10°。将4个探针安装在纳米操作机的4个单元中，在该系统的4个臂上各安装了一个单独的卡槽，每一个卡槽都可以通电连接到外围仪器上，如数字万用表（DMM7510）以及精密阻抗分析仪（E4990A, Keysight）等，并可操纵由卡槽和探针组成的单元在X,Y,Z方向独立移动。因此，使用这种装置可以对ZnO压电陶瓷晶界进行操作，并表征其电学性能。
图1 多晶ZnO电学特性测试仪器及测量图
为了消除由电子束辐照引起的电子积累和外界噪声干扰对测量的影响，一般通过给微纳操作机和精密阻抗分析仪接地线来减小误差。从样品上表面选择目标区域后，实时观察微电极探针移动到ZnO上方，慢慢接近目标区域，直到探针尖端–表面发生滑动行为。假设探针尖端–表面接触为恒定压力，SEM真空腔内的工作温度与23.4°C的室温基本一致。
统计20个随机晶粒并计算出其平均尺寸（粒径）在8∼10µm之间，平均截距长度已在图2中标明。
图2 平均晶粒尺寸
通过机械手的精确操作，结合扫描电镜大视场观测，可以高效地确定和探测目标区域。SEM真空室内部环境清洁干燥，几乎没有污染物，因此实验条件稳定，可控制对环境敏感的影响因素。使用纳米操作机，首先通过电镜对焦确认探针和ZnO压电陶瓷的高度信息。选择ZnO所在平面作为参考高度，通过粗调使探针接近选中的晶粒，再采用精细模式不断调整纳米操作机直到探针与ZnO表面清晰度相同，此时探针即接触到晶粒。同理，另一根探针接触与前一晶粒有相同晶界的晶粒，利用阻抗分析仪测量所得的数据，并绘出复阻抗图，如图3所示。
图3 总电阻组成分布
测量回路中总电阻RL2的表达式为：
式中：R1为两探针与晶粒接触的电阻；
R2为晶界电阻；
R3为两晶粒的电阻。
晶粒电阻和接触电阻之和为RL1，可认为实验中两晶粒阻抗大致相等，因而得出：
从而可计算出晶界阻抗。
利用机械手随机定位10个单晶界，探测距离大致相同，得到20 Hz下的电阻分布图，如图4所示。阻抗范围为1∼10 MΩ，其中3∼5 MΩ占70%。从统计学的角度来看，该方法可以预测ZnO压电陶瓷在某一较低频率下的阻抗特性。
图4 10个晶界在20 Hz下的电阻分布
通过数字万用表分析晶界的伏安特性曲线，如图5所示。ZnO压电陶瓷的非线性系数α的计算式为：
图5 压电陶瓷晶界伏安特性曲线
式中：V1,V2为测得的晶界电压；
I1,I2为测得的晶界电流。计算得α约为1.252，与前人的报导相近。
综上所述，本文提出了一种基于纳米操作机的多晶ZnO局部微区阻抗测量方法。在20 Hz∼1 MHz的半圆阻抗复平面上，分别采用由相应的并联R-C单元串联而成的等效电路进行拟合。利用阻抗谱图定量确定了单个高阻晶界的占比（与均匀掺杂的相邻晶粒中较低的阻抗相比），可推断出多晶粒连接处附近的电阻能力较高。统计了该ZnO压电陶瓷的平均晶粒尺寸以及非线性系数。实验表明，20 Hz下的电阻分布可用于预测ZnO压电陶瓷在某些较低频率下的阻抗特性。
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