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吴天昊 邢明杰 石亚男
（青岛大学，山东青岛， 266000）
随着功能性纺织品材料的不断拓展，医用纺织材料的研究也在不断深入。生活中常常出现花粉过敏现象，花粉过敏患者如不及时接受治疗，很容易引起呼吸系统疾病，特别严重者会引起心力衰竭、器官受损等致命性疾病［1］。尤其是中老年人免疫力低下，容易发生花粉过敏，引起咳嗽不断，血压上升，有可能导致休克或脑卒死等严重后果［2］。除了在花粉浓度较高的场所外，附着在服装上的花粉也容易引发花粉过敏症。目前，有关抗过敏纺织品的加工方法较多。如采用苯酚树脂抗过敏剂，这是一种由酸或碱催化，苯酚类和甲醛加成缩聚制成的热硬性树脂，其成本低、效果好、使用范围广，但缺点是甲醛的毒性较高，因此在使用时受到一定限制。另一种是催化酶法，使用的催化酶大多都是过氧化物酶，在聚合之前加入过氧化氢，聚合时使用含水有机溶剂，再通过过滤回收聚合物。这种聚合物不使用毒性甲醛，催化活性高，可按照要求控制溶解性和分子量，在室温下可聚合，操作简单。酶法苯酚树脂抗过敏剂对尘虱的抗过敏效果是普通抗过敏剂的百倍以上［3］。用聚己内酯通过静电纺丝制成非织造布，然后添加酶法苯酚树脂后制成抗过敏材料，这种材料抗过敏性优良，同时静电纺丝纳米纤维还可以有效捕获过敏性物质［4］。邵伟力等人利用静电纺丝将中药提取物和聚乙烯醇（PVA）水溶液混合，制备了纳米纤维中药缓释放膜［5］。
本研究通过中药抗花粉过敏有效成分与粘胶纺丝液混合，纺丝得到一种较持久有效的中药改性抗花粉过敏粘胶纤维（以下简称改性粘胶纤维），并测试分析其性能。
1.1 主要试验材料
中药成分：丹皮酚，银杏叶，苦参，地肤子，白鲜皮，蛇床子。
凝固浴：硫酸，硫酸钠，硫酸锌，氢氧化钠；
DPPH自由基，无水乙醇，透明质酸酶（300 IU/mg），透明质酸钠，乙酰丙酮溶液，冰醋酸，无水醋酸钠，对二甲氨基苯甲醛，浓盐酸，氢氧化钠，氯化钙，1%醋酸洋红。
1.2 主要试验器材
DYS-106型生物显微镜，LLY-06E型电子单纤维强力仪，DHG-9070A型烘箱，BSA124S型精密天平，Y151型纤维摩擦因数测定仪，ND50000型超微量紫外可见光分光光度计。
1.3 中药配方
地肤子中含有大量的皂苷，皂苷中形成的疏水区域以及一条或多条亲水区域具有很好地减轻身体毒素的效果［6］。有研究表明皂苷在特定的条件中可以发生自组装形成胶束，皂苷中的多糖具有很强的亲水性，苷元又具有亲脂性，这两种成分可以显著提高难溶性物质的溶解。同时皂苷的表面活性可以将疏水性的物质包覆在其中，作为载体发挥其疏水性分子的作用。
中医治疗花粉过敏的中药配方主要有丹皮酚、银杏叶、苦参、地肤子、白鲜皮、蛇床子6味中药［7］。配方中白鲜皮含有梣酮、黄柏酮、白鲜碱等化合物，地肤子中含有脂肪油、生物碱、黄酮的成分，苦参中含有苦参碱、黄酮类较多，丹皮酚中含有酚类物质，配方中各中药的有效成分复合作用，根据病情严重程度中药浓度有一定的变化。浓度越大，织物上附着的有效成分越多，考虑到后续纤维纺制以及成本等因素，改变中药有效成分含量，测试对花粉失活率的影响，并优选配方。提取比例均为20∶1，每20 g中药提取出1 g的粉末，提取方法有常见的煎煮法、回流法、浸渍法、渗漉法等，再经过纯化保留中药的有效成分，去除有毒成分和无效成分。提取物为多种药理活性物质按一定比例组成的有效成分群，具有中药多成分的特点，中药提取物粉末均由汇林生物制品公司提供。提取物粉末配方A：丹皮酚0.5 g，银杏叶0.5 g，苦参0.5 g，地肤子0.4 g，白鲜皮0.3 g，蛇床子0.25 g。提取物粉末配方B：丹皮酚1 g，银杏叶1 g，苦参1 g，地肤子0.8 g，白鲜皮0.6 g，蛇床子0.5 g。
1.4 花粉失活率测试
花粉会引起过敏是因为花粉中包含大量的孢粉素，孢粉素里面含有大量的致敏蛋白，但当这些致敏蛋白失去活性后再被人体吸入就不会引起过敏反应。因此，可以通过测试织物上花粉的失活率（失活率=死亡细胞数量/总细胞数量）来进一步判断所配制的中药配方是否可以起到抗花粉过敏的作用。
试验方法：将适量的百合花花粉均匀铺在经过中药提取物粉末溶液（中药有效成分质量分数为20%）浸泡过的织物上，将织物在自然环境下放置24 h，然后将花粉转移到载玻片上，分别用适量的1%醋酸洋红（perls stain，伊红法）染色20 min，然后通过显微镜观察，结果如图1所示。
图1 中药配方浸泡织物对花粉失活率的显微镜观察
图1（a）中有少量细胞被染成红色，被染成红色的细胞大约占15%左右，即该样品的花粉失活率为85%；
而图1（b）几乎所有的细胞没有被染色，即该样品的花粉失活率为100%。说明经过配方A处理过的织物上部分花粉还有活性，而配方B处理过的织物上花粉已经全部失去活性。因此，配方B的抗花粉过敏效果比配方A好。
1.5 改性粘胶纤维的制备
将配方B的中药提取物粉末溶液与粘胶纺丝液共混，配制成含中药有效成分质量分数为3%和5%的粘胶纺丝液（分别记为3%改性粘胶和5%改性粘胶），共混后采用湿法纺丝，粘胶纺丝液由山东雅美科技有限公司提供，经过过滤、脱泡、纺丝、凝固、拉伸、碱洗、烘干、热定形等工序制成改性粘胶纤维。
1.6 改性粘胶纤维性能测试
纤维微观形貌图：采用生物显微镜观察改性粘胶纤维表面的微观形态，同时与普通粘胶纤维进行对比。
纤维力学性能：采用LLY-06E型电子单纤维强力仪测试每组纤维的断裂强度和断裂伸长率，分别测试20次，最后取平均值。
纤维回潮率：通过DHG-9070A型烘箱采用箱外冷称法进行测量。
摩擦性能：采用Y151型纤维摩擦因数测定仪，用绞盘法测量。共测试30次，最后取平均值。
DPPH自由基清除试验：人体细胞中含有组胺、白三烯、激肽等过敏介质，在过敏性物质的刺激下机体会产生大量的自由基，自由基氧化后未及时清除，将会破坏肥大细胞和嗜碱性细胞的细胞膜，使细胞膜变异进而导致细胞不稳定，当不稳定的细胞遇到过敏原后，抗原抗体发生特异反应，释放出过敏介质。因此可以通过测试纤维清除自由基能力来衡量其抗花粉过敏的效果。采用测试样品517 nm处的吸光度来计算物质的抗氧化剂清除自由基的能力。
取无水乙醇溶液200 mL于烧杯中，加入20 mg的DPPH自由基，制得0.1 mg/mL的DPPH/乙醇溶液。样品组I是将3%改性粘胶纤维、5%改性粘胶纤维剪碎后称取20 mg 分别放入I1、I2离心管中，加入DPPH/乙醇溶液至2 mL刻度，混合均匀后，室温放置30 min。空白组J则取等体积的乙醇代替DPPH/乙醇溶液，平行操作。对照组K是取等体积的DPPH/乙醇溶液加入离心管至2 mL刻度。各试管充分混合均匀后，室温静置30 min，用ND50000型超微量紫外可见光分光光度计测试试管中上部清液517 nm处的吸光度。各试样成分对比如表1所示。
表1 DPPH自由基清除试样成分对比
2.1 纤维微观形态
图2为普通粘胶纤维和改性粘胶纤维表面形貌图。可以看出，与普通粘胶纤维相比，改性粘胶纤维纵表面比较粗糙，这是因为中药有效成分与粘胶原液混合，中药有效成分的颗粒较大，在纤维的表面形成凸起，导致纤维表面凹凸不平，同时也可以看出中药有效成分均匀附着在纤维上，这对纤维起到抗花粉过敏作用奠定了良好条件。
图2 3种粘胶纤维表面微观形态对比
2.2 纤维力学性能
3种粘胶纤维的力学性能测试结果如表2所示。可以看出，与普通粘胶纤维相比，改性粘胶纤维的断裂强度和断裂伸长率均有所下降，中药有效成分含量越高，下降越多。这是由于改性粘胶纤维中存在着分散相应力集中，从而导致纤维结构不均匀或出现缺陷，这也说明添加配方B对粘胶纤维的内部结构有一定影响。
表2 3种粘胶纤维的力学性能测试对比
改性粘胶纤维的回潮率高于普通粘胶纤维，这与中药有效成分中含有的官能团有关，中药中含有大量的羟基、酰胺基、醛基等官能团，这些官能团都具有很好的亲水性，同时中药有效成分颗粒较大，增加了纤维内孔隙，纤维的比表面积也增大，进而使纤维的吸湿性提高。
摩擦因数的变化主要与中药有效成分颗粒的大小有关，加入中药有效成分后，纤维表面粗糙不平，进而导致改性粘胶纤维的摩擦因数略高于普通粘胶纤维。
3%改性粘胶纤维的断裂强度和断裂伸长率相较于5%改性粘胶纤维都要高一些，回潮率与摩擦因数低一些，这说明中药有效成分含量对粘胶纤维大分子聚集态结构有部分影响。
2.3 DPPH自由基清除试验
DPPH自由基清除试验结果如表3所示。DPPH自 由 基 清 除 率=［1-（AI-AJ）/AK］×100%。其中，AI为样品组的吸光度；
AJ为空白组的吸光度；
AK为对照组的吸光度。
由表3可知，5%改性粘胶纤维清除DPPH自由基的能力略微高于3%改性粘胶纤维，说明纤维中中药成分的含量越高，清除自由基的能力越高。但纤维中中药有效成分含量越高，纤维力学性能越差，5%改性粘胶纤维已经具有80%的自由基清除率。
表3 试样的吸光度及DPPH自由基清除率
（1）通过中药配方A与配方B对比得出，配方B处理过的织物对抗花粉过敏性较好，将配方B的中药有效成分与粘胶纤维纺丝原液溶合可制得具有抗花粉过敏的改性粘胶纤维。
（2）中药有效成分含量越高，改性粘胶纤维的抗过敏性越好，同时纤维的力学性能也变差。3%改性粘胶纤维自由基清除率为72.63%，5%改性粘胶纤维自由基清除率为80.02%，说明改性粘胶纤维抗花粉过敏性能良好，可用于制备抗花粉过敏织物。
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