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李俊文，黄琬凌**，江 雪，蔡洁云，王惠平，李雪梅
(1.红云红河烟草(集团)有限责任公司 昆明卷烟厂，云南 昆明 650231；
2.云南省烟草质量监督检测站，云南 昆明 650106)
烟用盒装商标纸是卷烟产品普遍采用的包装材料,又可分为盒包装纸和条包装纸。由于印刷工艺和原纸材质的不同,其吸湿性差异较大。在不同温湿度的环境下，商标纸水分会发生变化，导致纸张变形。水分含量不在标准范围时，也会导致商标纸在卷烟包装设备上运行不畅,造成停机和不合格品增加,影响生产效率和物料损耗。烟用盒装商标纸的平整度、定量、折痕挻度等几项关键指标对小盒上机适用性有显著影响。烟用盒装商标纸水分含量对平整度、定量和折痕挺度有一定的影响，含水率过高或过低，都会导致商标卷曲，影响上机适应性。
目前，对烟用盒装商标纸含水率的检测主要有烘箱法[1]，但使用烘箱法检测烟用盒装商标纸含水率所需时间长，且需要反复烘干，操作繁琐，并且计算过程繁琐。卤素水分仪是在红外线加热灯里注入了惰性气体(通常是碘或溴等卤素)作为热源，根据热失重原理进行测定。传统烘箱法采用空气对流方式对样品进行加热，并需要较长的干燥时间(一般需要 6 h 以上)。而与之相比，卤素水分中的样品吸收卤素灯散发出红外辐射，故可以达到快速加热的效果，样品加热更均匀，挥发物挥发更彻底。使用卤素水分仪测定挥发物，已经在食品、医疗、化工等行业中得到了广泛应用[2-10]。本文通过大量的实验比对，以及数学统计方法[11-12]探讨了采用卤素水分仪测定烟用盒装商标纸水分含量的检测方法，并与烘箱法进行对比，确定了检测时所需的升温程序、试样质量、干燥温度、终止条件等实验条件。该检测方法检测速度快，操作简便、重复性好，具有较好的推广应有前景。
1.1 主要仪器与样品
FED240电热鼓风干燥箱(数显式，德国宾德公司)；
MSA224S-ICE-DU电子天平(德国赛多利斯公司，精确到 0.0001 g)；
HX204卤素水分测定仪(梅特勒-托利多公司)。
样品：某品牌商标纸，以下简称样品A。
1.2 实验步骤
1.2.1 烘箱法
按GB/T 22838.8—2009 测试。
1.2.2 卤素水分仪法
采用卤素水分仪测试，开机预热后，选取好预设的测试方法，铝盘放置到位去皮后，直接在仪器上称取样品，启动测试程序，待分析结束后记录仪器自动显示的含水率测试结果。每个样品测试10次，取其平均值作为最终结果。样品质量、加热时间和加热温度通过实验优选。
2.1 卤素水分仪试验条件的确定
2.1.1 试样质量对水分含量测定结果的影响
为确定卤素水分测定仪检测终点，参考GB/T 462—2008《纸、纸板和纸浆分析试样水分的测定》，在 105 ℃ 用传统烘箱法对待测商标纸试样水分含量进行测定，测定10次，取平均值，该商标纸水分质量分数为6.10%。
分别称量约0.5、1、2 g 的商标纸样品，置于铝皿中，在 120 ℃ 下，加热 3 min，测定结果见图1。由结果可知，当试样质量为1.0±0.1 g 时，卤素干燥法与烘箱法结果最为接近。
采用SPSS 17.0统计软件对烘箱法与卤素干燥法在不同试样质量条件下的实验数据进行方差分析，描述性统计结果见表1。由表1可知，在确定加热时间和温度时，样品水分含量随质量的增大而减小。当试样质量为 1 g 时，该条件下商标纸水分含量与烘箱法测定结果相当。方差齐性检验结果见表2，由表2可知，Levene方差齐性检验F统计量为0.788，在当前自由度下对应的P值为0.508(>0.05)，说明4组样本所代表总体的方差齐。单因素方差分析结果见表3，由结果可知，4组间的显著性为0.000(<0.05)，说明4种检测方法得出的结果之间有显著差异。采用LSD检验，将烘箱法与3种卤素干燥法进行多重比较，结果见表4。由显著性可知，烘箱法与卤素干燥法(1.0 g)结果无明显差异，与另外两个条件下差异显著。说明试样质量为1.0±0.1 g 时，卤素干燥法和烘箱法得到的结果有良好的一致性。
图1 试样质量对检测结果的影响
表1 烘箱法与卤素干燥法在不同试样质量条件下的方差分析描述性结果
表2 烘箱法与卤素干燥法在不同试样质量条件下的方差齐性检验结果
表3 烘箱法与卤素干燥法在不同试样质量条件下的方差分析结果
表4 烘箱法与卤素干燥法在不同试样质量条件下的多重比较结果(LSD检验)
2.1.2 加热温度对水分含量测定结果的影响
称量约 1 g 商标纸样品，分别在110、120、130 ℃ 下，加热 3 min，水分质量分数的测定结果见图2。由结果可知，当加热温度为 120 ℃ 时，卤素干燥法与烘箱法结果最为接近。
采用SPSS 17.0统计软件对烘箱法与卤素干燥法在不同试样质量条件下的实验数据进行方差分析，描述性统计结果见表5。由结果可知，在确定试样质量和加热时间时，样品水分含量随加热温度的增大而增大。当加热温度为 120 ℃ 时，该条件下商标纸水分含量与烘箱法测定结果相当。方差齐性检验结果见表6，由结果可知，Levene方差齐性检验F统计量为0.487，在当前自由度下对应的P值为0.694(>0.05)，说明4组样本所代表总体的方差齐。单因素方差分析结果见表7。由表7可知，4组间的显著性为0.000(<0.05)，说明4种检测方法得出的结果之间有显著差异。采用LSD检验，将烘箱法与3种卤素干燥法进行多重比较，结果见表8。由显著性可知，烘箱法与卤素干燥法(120 ℃)结果无明显差异，与另外两个条件下差异显著。说明加热温度为 120 ℃ 时，卤素干燥法和烘箱法得到的结果有良好的一致性。
图2 不同温度对检测结果的影响
表5 烘箱法与卤素干燥法在不同温度条件下的方差分析描述性结果
表6 烘箱法与卤素干燥法在不同温度条件下的方差齐性检验结果
表7 烘箱法与卤素干燥法在不同温度条件下的方差分析结果
表8 烘箱法与卤素干燥法在不同温度条件下的多重比较结果(LSD检验)
2.1.3 预设加热时间对水分含量测定结果的影响
称量约 1 g 商标纸样品，设定加热时间分别为2、3、4 min，加热温度为 120 ℃，水分含量的测定结果见图3。由结果可知，当加热时间为3 min时，卤素干燥法与烘箱法结果最为接近。
图3 不同加热时间对检测结果的影响
采用SPSS 17.0统计软件对烘箱法与卤素干燥法在不同加热时间条件下的实验数据进行方差分析，描述性统计结果见表9。由结果可知，在确定试样质量和加热温度时，样品水分含量随加热时间的增大而增大。当加热时间为 3 min 时，该条件下商标纸水分含量与烘箱法测定结果相当。方差齐性检验结果见表10，由结果可知，Levene方差齐性检验F统计量为0.537，在当前自由度下对应的P值为0.660(>0.05)，说明4组样本所代表总体的方差齐。单因素方差分析结果见表11，由结果可知，4组间的显著性为0.000(<0.05)，说明4种检测方法得出的结果之间有显著差异。采用LSD检验，将烘箱法与3种卤素干燥法进行多重比较，结果见表12。由显著性可知，烘箱法与卤素干燥法(3 min)结果无明显差异，与另外两个条件下差异显著。说明加热时间为 3 min 时，卤素干燥法和烘箱法得到的结果有良好的一致性。
表9 烘箱法与卤素干燥法在不同加热时间条件下的方差分析描述性结果
表10 烘箱法与卤素干燥法在不同加热时间条件下的方差齐性检验结果
表11 烘箱法与卤素干燥法在不同加热时间条件下的方差分析结果
表12 烘箱法与卤素干燥法在不同加热时间条件下的多重比较结果(LSD检验)
2.1.4 预设质量损失对挥发物含量测定结果的影响
称量约 1 g 的试样，在 120 ℃ 加热温度下，预设质量损失分别为1/20、1/50、1/90 mg/s 时，分别测定试样中水分含量。通过与烘箱法和预设加热时间法的测定结果对比，选择预设质量损失为 1/50 mg/s。测定结果见图4。由结果可知，当预设质量损失为 1/50 mg/s 时，卤素干燥法与烘箱法结果最为接近。
采用SPSS 17.0统计软件对烘箱法与卤素干燥法在不同加热时间条件下的实验数据进行方差分析，描述性统计结果见表13。由结果可知，在确定试样质量和加热温度时，样品水分含量随预设质量损失的增大而增大。当预设质量损失为 1/50 mg/s 时，该条件下商标纸水分含量与烘箱法测定结果相当。方差齐性检验结果见表14，由结果可知，Levene方差齐性检验F统计量为0.812，在当前自由度下对应的P值为0.496(>0.05)，说明4组样本所代表总体的方差齐。单因素方差分析结果见表15，由结果可知，4组间的显著性为0.000(<0.05)，说明4种检测方法得出的结果之间有显著差异。采用LSD检验，将烘箱法与3种卤素干燥法进行多重比较，结果见表16。由显著性可知，烘箱法与卤素干燥法(1/50 mg/s)结果无明显差异，与另外两个条件下差异显著。说明预设质量损失为 1/50 mg/s 时，卤素干燥法和烘箱法得到的结果有良好的一致性。
图4 不同质量损失条件下对检测结果的影响
表13 烘箱法与卤素干燥法在不同质量损失条件下的方差分析描述性结果
表14 烘箱法与卤素干燥法在不同质量损失条件下的方差齐性检验结果
表15 烘箱法与卤素干燥法在不同质量损失条件下的方差分析结果
表16 烘箱法与卤素干燥法在不同质量损失条件下的多重比较结果(LSD检验)
2.2 与烘箱法对比
分别在 105 ℃ 下使用传统烘箱法、以及采用预设质量损失法和预设加热时间法在 120 ℃ 使用卤素水分仪来检测商标纸水分含量，结果见图5。由结果可知，两种卤素水分仪测定方法与烘箱法的检测值之间很接近。
采用SPSS 17.0统计软件对烘箱法与卤素干燥法在不同加热时间条件下的实验数据进行方差分析，描述性统计结果见表17。由结果可知，三种不同检测方法得到的样品水分含量值很接近。方差齐性检验结果见表18，由结果可知，Levene方差齐性检验F统计量为1.515，在当前自由度下对应的P值为0.238(>0.05)，说明4组样本所代表总体的方差齐。单因素方差分析结果见表19，由结果可知，3组间的显著性为0.596(>0.05)，说明3种检测方法得出的结果之间无显著差异。采用LSD检验，将烘箱法与2种卤素干燥法进行多重比较，结果见表20。由显著性可知，烘箱法与两种卤素干燥法结果无明显差异。说明预设质量损失为 1/50 mg/s 以及预设加热时间为 3 min 时，卤素干燥法和烘箱法得到的结果有良好的一致性。
图5 烘箱法与两种设定条件的卤素水分仪法的结果比较
表17 烘箱法与两种设定条件的卤素水分仪法的方差分析描述性结果
表18 烘箱法与两种设定条件的卤素水分仪法的方差齐性检验结果
表19 烘箱法与两种设定条件的卤素水分仪法的方差分析结果
表20 烘箱法与两种设定条件的卤素水分仪法的多重比较结果(LSD检验)
样品的质量、加热时间、加热温度都会影响卤素水分仪对商标纸水分含量的的检测结果。使用预设加热时间或预设质量损失两种模式都可用于商标纸水分含量。该检测方法速度快，操作简便，需要的样品量少，有较好的准确度和精密度，与经典方法间检测值无显著性差异。可以用于快速测定商标纸水分含量，进而保障烟用材料良好的上级适应性，提高生产效率以及质量。
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