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【摘要】 目的 建立滇黄芩中5种重金属(铅、镉、砷、汞、铜)的测定方法。方法 样品经微波消解,采用石墨炉原子吸收法测定铅、镉、铜;采用原子荧光法测定砷、汞。结果 5种重金属的回收率为98.23%～105.98%。结论 该方法简便、准确、可较好的用于滇黄芩中重金属的测定。
【关键词】 滇黄芩;重金属;原子吸收法;原子荧光法
Determination of Five Kinds of Heavy Metals in Scutellaria amoena C.H.Wrigh
LIU Xing-Duo, CHENG Xiao.
Pharmacy Department, First Affiliated Hospital of Henan College of Traditional Chinese Medicine,Zhengzhou 450000,China
【Abstract】 Objective To establish the method for determination of five kinds of heavy metals(As、Cd、Cu、Pb、H) in Scutellaria amoena C.H.Wrigh.Methods The samples were digested with the microwave digestion system and Pb,Cd and Cu were determined by graphite atomic absorption spectrometry and As and Hg were determined by atomic fluorescene.Results The recovery rates of five kinds of heavy metals were 98.23～105.98%.Conclusion The method is simple,accurate and can be used to determine the five kinds of heavy metals in in Scutellaria amoena C.H.Wrigh.
【Key words】 Scutellaria amoena C.H.Wrigh;Heavy metals;Atomic absorption spectrometry; atomic fluorescene
中药滇黄芩为唇形科黄芩属(ScuteUaria)植物滇黄芩(Scutellaria amoena C.H.Wright)的根,属国家三级重点保护野生药材,是西南地区药用黄芩的主流品种,主要用于治疗各种炎症、以及胃痉挛和解除乌头中毒引起的多种中枢神经症状,药用历史悠久。现收载于《云南省药品标准》[1]。黄芩作为正品在我国大部分地区药用,而滇黄芩作为最优质的地方品之一,在我国西南地区广泛作为黄芩替代品进行药用。因此,为确保用药安全性,有必要对滇黄芩药材中的重金属进行测定,并制订出其相应的测定方法。故本文采用原子吸收光谱法,是用不同的原子吸收分析技术,建立铅、镉、砷、汞及铜五种重金属的测定测定。
1 仪器与试药
1.1 仪器 日本岛津AA-680型原子吸收光谱仪;AFS-9430双道原子荧光光度计(北京吉天仪器有限公司);METTLER AE-240电子天平。
1.2 试药 As、Cd、Cu、Pb、Hg单元素标准溶液(国家标准物质研究中心,浓度均为1000 g/ml )。硝酸(MOS级,微电子化学品),高氯酸(G.R),其余试剂均为分析纯,实验用水为重蒸水。滇黄芩药材均购自昆明天紫红饮片厂,并经鉴定为唇形科植物西南黄芩Scutellaria amoena C.H.Wrigh的干燥根。
2 方法与结果
2.1 供试品的制备[2] 取滇黄芩粗粉(20目筛)约1 g,精密称定,置于烧杯中,加入3 ml硝酸,盖上表面皿,电热板上硝化至全溶,继续加热至近干,加入l ml高氯酸,加热至白烟冒尽。硝化好的样品用重蒸水定容至10 ml用于测定。
2.1.1 直接取供试品测定母液,作为Cd、Cu、Pb测定液。
2.1.2 精密吸取供试品测定母液1 ml,置10 ml比色管中,加入25%碘化钾1 ml,摇匀,加10%抗坏血酸溶液1 ml,加入硫酸溶液(10~100)ml,加水定溶至刻度,摇匀,放置2 h后,作为As测定液。
2.1.3密吸取供试品测定母液1 ml,置10 ml比色管中,加入硫酸溶液(20~100) ml,加水定溶至刻度,摇匀,作为Hg测定液。
2.1.4 以上各步骤同法随行空白对照溶液。
2.2 对照品储备溶液的制备
取各元素的单元素标准溶液,分别用2%硝酸溶液制成浓度均为1 ug/ml的溶液,作为对照品储备液。
2.3 线性关系考察 精密量取As、Cd、Cu、Pb、Hg的对照品储备溶液,按各元素测定项下方法稀释成系列浓度标准溶液,以测得的吸收值为纵坐标,对应浓度为横坐标,绘制标准曲线并计算回归方程,在所配置浓度范围内呈良好的线性关系,结果见表1。
表1
各元素的回归方程及线性范围
元素方程相关系数线性范围(ng/g)
AsY=2.43×10-3C+0.6310.99960～12
CdY=5.71×10-3C+2.4×10-30.99970～9
CuY=1.01×10-3C+4.1×10-30.99990～60
PbY=3.21×10-3C+7.4×10-30.99890～90
HgY=1.8×10-4C+3.3×10-40.99870～1.2
2.4 回收率实验
精密称取样品1 g置微波消解罐中,加硝酸5 ml,加入As标准溶液0.2,0.5,1.5 ug,Cd标准溶液0.2,
作者单位:450000河南中医学院第一附属医院药学部(刘兴朵);
郑州市妇幼保健院药械科(程晓)
0.5,1.5 ug Cu标准溶液0.02,0.5,1.5 μg,Pb标准溶液0.2,0.5,1.5 ug,Hg 标准溶液0.2,0.5,1.5 ug,按“2.1”方法消解,制备3种浓度加样回收溶液,测定。As、Cd、Cu、Pb、Hg的回收率见表2。
2.5 样品测定
分别取5批样品,按“2.1”制备,用标准曲线法测定上述5种重金属,样品中所含As、Cd、Cu、Pb和Hg残留量结果见表3。
表2
加样回收率
试验次数As(%)Cd(%)Cu(%)Pb(%)Hg(%)
199.91103.0190.17113.22107.06
2106.0398.37107.2399.88111.73
3102.83101.19106.59103.73110.65
4104.37109.6598.63102.4899.03
5103.39102.3796.59105.5998.16
6103.6389.6190.18110.9787.69
平均值103.36 100.70 98.23 105.98 102.39
表3
样品中As、Cd、Cu、Pb和Hg残留量
样品编号重金属残留量(mg/L)
AsCdCuPbHg
10.00030.325144.92870.00970.0001
20.00050.67931.99320.01140.0005
30.00320.247525.18730.01980.0002
40.00630.497329.33210.03210.0007
50.00150.52634.78920.02140.0004
3 讨论
原子吸收及原子荧光法均为痕量元素分析方法,实验中特别注意防止容器、试剂、水、实验室环境等对供试品溶液的污染,每次测定必须随行空白实验。由于玻璃容器容易吸收或释放金属元素,因此实验中涉及的对照品及供试品溶液使用聚四氟乙烯制成的器皿保存为好,玻璃容器仅可用于短时间的容量使用。
基于氢化物发生的原子荧光分析技术,我国具有独立知识产权,仪器制造技术国际领先,原子荧光法由于灵敏度高,抗干扰能力强,特别使用于痕量砷、汞残留测定。采用原子吸收法时,砷、汞测定灵敏度略低,其需采用专门的氢化物发生器,操作较为繁琐。
参 考 文 献
[1] 云南省卫生厅.云南省药品标准 .云南大学出版社,1996:93.
[2] 聂黎行,李向日,金红宇,等.同仁乌鸡白凤丸中重金属和农药残留的测定 .中国中药杂志,2007,32(23):2563.
