【www.zhangdahai.com--征文稿】
【摘要】 目的 建立楂曲平胃片中橙皮苷含量的测定方法。方法 应用高效液相色谱法(HPLC)，以钻石ODS(250 mm×4．6 mm，5 μm)为色谱柱，甲醇�醋酸�水(35�∶�4�∶�61)为流动相，流速是1．0 ml/min，柱温：35℃；检测波长为283 nm。结果 橙皮苷线性范围是0．366～2．928 g，r=0．9999，平均回收率为99．86%，RSD=1．71%。结论 方法快速简便，重现性良好，可用于测定楂曲平胃片中橙皮苷的含量。
【关键词】 楂曲平胃片；橙皮苷；高效液相色谱法
Content determination of hesperidin in zhaqupingwei tablet by HPLC XU Min，WEN Yong�sheng.The Third People’s Hospital of Chengdu，Chengdu 610031，China
【Abstract】 Objective To establish a HPLC method for determination of hesperidin in Zhaqupingwei tablet.Methods The ODS�C��18�(Diamond)(250 mm×4．6 mm，5 μm)column was selected，the mobile phase was consisted of methanol�acetic acid�water(35�∶�4�∶�61)，the flow rate was 1．0 ml/min，the detection wavelength was at 283 nm.Results Good linear relations were achieved when the concentration ranges of 0．366g~2．928g(r=0．9999)of hesperidin，the average recovery were 99．86%，RSD were 1．71%.Conclusion The method is convenient，sensitive and accurate.
【Key words】 Zhaqupingwei; Hesperidin; HPLC
楂曲平胃片是由陈皮、山楂、建曲、苍术等8味中药加工制成的片剂，具有消食，健胃的功效，常用于伤食、胃痛、腹胀、腹泻等疾病的治疗。该药是我院的验方制剂，疗效显著。陈皮为方中君药，橙皮苷为陈皮的特征成分［1，2］。为了提高药品质量，确保临床疗效，本文用高效液相色谱法，测定了药品中橙皮苷的含量，方法快速简便，重现性良好。
1 仪器与试药
岛津LC�10A高效液相色谱仪。流动相中的甲醇色谱纯，其他试剂试药均为分析纯。橙皮苷对照品(中国药品生物制品检定所，批号：分别为110721�200512，供含量测定用)。楂曲平胃片(成都市第三人民医院提供，规格： 100片/瓶；批号：050407，050604，050718，050927，060701，060710)
2 实验方法与结果
2．1 溶液的制备 对照品溶液的制备取橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 ml含 0．1 mg的溶液，即得。
2．2 供试品溶液的制备 取本品20片，精密称定，研细，取1 g，精密称定，置100 ml量瓶中，加甲醇80 ml，超声处理30 min，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
2．3 阴性对照品溶液的制备 取缺少陈皮的阴性样品1 g，同法制成阴性对照品溶液。
作者单位：610030成都市第三人民医院(徐敏); 成都市药品检验所(文永盛)
2．4 色谱条件与系统适应性实验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂色谱柱：钻石ODS(250 mm×4．6 mm，5 μm)；甲醇�醋酸�水(35�∶�4�∶�61)为流动相，流速是1．0 ml/min，柱温：35℃，检测波长为283 nm。分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液和阴性对照品溶液各10 μL，注入液相色谱仪，橙皮苷色谱峰保留时间约11．5 min，与其他组分峰分离较好（P>1．5），理论板数按橙皮苷峰计算应在3 000以上，阴性对照品溶液在橙皮苷色谱峰相对应的位置上无吸收,见图1。
2．5 线性关系考察 精密吸取橙皮苷对照品溶液(浓度为0．2928 mg/ml)，5、10 μl；(浓度为0．0732 mg/ml)5、10、15 μl，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定橙皮苷峰面积，以峰面积(X)为横坐标，进样量(Y)为纵坐标，求得回归方程为Y=6．5666×10���7�X�0．0320，r=0．9999，见表1。
由方程可知，进样量在0．366～2．928 μg间，进样量和积分面积间倍数关系和线性关系良好。
2．6 稳定性实验 取同一份供试品溶液，每隔2 h进样测定1次，考查6次，测得橙皮苷峰面积平均值1 700 086，RSD为0．53%，见表2。
取同一份橙皮苷对照品溶液，每隔2 h进样测定1次，考查6次，测得橙皮苷峰面积平均值�1 752 739�，RSD为0．94%，见表3。
测定次数123456平均值RSD（%）橙皮苷含量(％)1．051．031．061．041．041．051．041．02．8 精密度试验 取同一份供试品溶液，重复进样测定6次，橙皮苷峰面积值为1 729 068，RSD为1．24%，精密度较好，见表5。
3 讨论
药品制备工艺的科学性和质量标准的可控性，是医院制剂发挥疗效的基础，目前医院制剂质量标准简陋是一
个普遍现象。楂曲平胃片为我院的自制制剂品种，疗效显著。此含量测定方法的建立，能有效地控制楂曲平胃片的药品质量，同时也可用于其他含陈皮的药物制剂含量测定。
参考文献
1 国家药典委员会，中国药典2005年版一部.化学工业出版社，2005:132.
2 匡海学.中药化学.中国中医药出版社，2003:138.
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