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摘要:目的:用正交试验优化超临界二氧化碳萃取胡萝卜的工艺条件。方法:以萃取压力、萃取温度和萃取时间为考察因素,用萃取物总量为衡量指标综合考察胡萝卜的萃取工艺。结果:优选出较佳工艺条件为:萃取压力30MPa,取温度50℃,萃取时间180min。结论:本萃取工艺方法简便,操作可行。
关键词:胡萝卜;正交试验;超临界二氧化碳萃取
中图分类号:R284.2 文献标识码:A
文章编号:1007―2349(2010)11―0059―02
胡萝卜为伞形科植物胡萝卜DaucusCaTOtaL.sativaHoffm.的根,性平、味甘。有健脾,化滞等功效。用于脾虚纳呆,消化不良,久痢,咳嗽。本品广泛栽培于我区各地,蕴藏量大,资源丰富。胡萝卜主含α、β、γ和δ胡萝卜素(Caro-tenes)、番茄烃(Iycopene)等多种类胡萝卜素;维生素B1、B2和花色素。还含糖、脂肪油、挥发油、伞型花内酯、咖啡酸、绿原酸等。胡萝卜有降血脂、降血压、强心和明显的降血糖作用。有多种临床应用如:预防肿瘤,防止冠心病及预防心脑血管硬化,防止老年病,治疗胃溃疡、慢性萎缩性胃炎、矽肺病、眼干燥症、夜盲症、瘢痕疙瘩、复发性口腔溃疡等。
本文采用有机溶剂浸提、超声提取、超临界CO2萃取3种方法进行比较,确定了提取胡萝卜的最佳工艺,并利用正交试验设计方案,以萃取压力、萃取温度和萃取时间为3个因素,每个因素又选取了3个水平,设计L9(34)表综合考察胡萝卜的提取工艺,为更合理、有效的开发利用胡萝卜素做些基础性研究。
1 材料与仪器
1.1 材料及处理新鲜胡萝卜(自购)→清洗→擦丝→阴干→粉碎→过筛(40目)备用。
1.2 主要仪器HA221―50―015型超临界CO2萃取设备(江苏南通华安超临界萃取有限公司);AB135―S型电子天平(瑞典);KQ―250DE型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);RE―52AA型旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂)。所用试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 有机溶剂浸提准确称取干胡萝卜样品200g,料液比1:6,浸提液为丙酮:氯仿(1:1.5)比例,45℃条件下水浴回流浸提3次,每次60min,合并提取液,回收有机溶剂,干燥后称量。
2.2 超声提取准确称取干胡萝卜样品200g,料液比1:4,提取溶剂为丙酮:石油醚(3:7)比例,55℃条件下,功率50w超声提取3次,每次25min,合并提取液,回收有机溶剂,干燥后称量。
2.3 超临界C02萃取准确称取干胡萝卜样品200g装入萃取釜,密封,压力35MPa,温度35℃,在此条件下提取120min。分别从分离Ⅰ、分离Ⅱ中收集提取物,干燥、称重。
2.4 3种提取方法的结果比较在本实验所设定的条件范围内,超临界CO2萃取效果优于超声及有机溶剂浸提。结果见表1。
2.5 胡萝卜萃取工艺的正交试验设计L9(34)表及其结果本实验以萃取压力、温度、时间3个因素为变量,由于实验条件限制以CO2流量为恒定不变的量,采用L9(34)3因素3水平正交试验,以此确定超临界CO2萃取胡萝卜的较佳条件。正交试验因素水平及结果为见下表2、表3。
3 讨论
从胡萝卜中萃取胡萝卜素以其来源丰富、萃取率高、简便易行而广泛使用。超临界CO2萃取是近代化工分离中的一种新型分离技术,是一项发展很快、应用很广的实用性新技术,已广泛应用于医药、食品、化学、石油等工业。
在本实验中超临界CO2萃取效果明显优于超声及有机溶剂浸提。在超临界CO2萃取胡萝卜素粗提物的工艺中,萃取压力、温度、时间3个因素对萃取效率都有影响,直观分析看,作用影响的大小依次为时间>压力>温度。
时间是影响超临界CO2萃取的主要因素。萃取初始阶段,物质与CO2未达到良好的接触,单位时间内萃取物较少,随着时间的延长,CO2充分与物质接触,直到萃取的最后阶段,单位时间内萃取率减少。本实验中适宜的萃取时间是180min。
压力也是影响超临界CO2萃取的重要因素。压力增加,CO2密度增加,其溶解胡萝卜素的能力增加,为安全起见,选择适宜的压力非常重要。本实验中适宜的萃取压力是30MPa。
温度也影响萃取效果,升高温度,使CO2更易在物质问扩散,更充分的与物质接触而有利于萃取。但温度过高却降低了CO2密度,使CO2的溶解度降低而降低了萃取率。本实验适宜的萃取温度是50℃。
4 结论
在本实验条件范围内,超临界CO2萃取效果优于超声及有机溶剂浸提,正交试验9组实验中,以C2A1B2效果最好,即:萃取压力30MPa,萃取温度50℃,萃取时间180min,胡萝卜素粗提物的萃取率达到5.6g/100g。
