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【摘要】采用高效液相色谱法对复方聚乙二醇电解质散中PEG4000的含量测定。结果:该方法有较好的精密度、准确度,平均回收率为100.6%。结论:采用此法进行复方聚乙二醇电解质散中PEG4000的含量检测。
【关键词】 聚乙二醇电解质散;PEG4000;含量测定
【中图分类号】R927.2【文献标识码】B 【文章编号】1006-1959(2009)10-0261-01
本实验采用高效液相色谱法对复方聚乙二醇电解质散中的PEG4000进行了含量测定。此法是参考美国药典24版PEG3350 and Electroly for Oral Soution含量测定项下方法进行测定,并对此方法进行了相关的方法学研究。经考察辅料不干扰主峰的检测,且精密度、准确度较好,回收率高。空白辅料色谱图见PEG4000空白1～2;
1 仪器与试剂
仪器:Agilent1100高效液相色谱仪,Agilent1100自动进样器;检测器:Agilent1100示差折光检测器;色谱柱:Plaquagel-OH7.5mm×300mm;流动相:氯化钠0.036g、氯化钾0.018g、碳酸氢钠0.04g、硫酸钠0.137g,加水至100ml,取40ml加水至1000ml。
2 线性范围测定
取PEG4000对照品配制成0.5896mg/ml 、0.885mg/ml、1.1806mg/ml、1.4748mg/ml、1.77mg/ml、2.3608mg/ml的溶液,作为供试品溶液。取上述溶液各20μl,注入离子色谱仪,记录峰面积,结果见表1。
结论:以峰面积对PEG4000的浓度作图,线性方程为:y = 151813x + 2513.8R2 = 0.9988(y:PEG4000吸收峰面积,x:PEG4000的浓度)相关系数r=0.9994,PEG4000在0.5896mg/ml ～ 2.3608mg/ml范围内,线性良好。
3 回收率试验
按处方量称取除PEG4000以外的其它成分(规格Ⅰ置1000 ml量瓶中规格Ⅱ置2000 ml量瓶中)加水溶解,并稀释至刻度,摇匀,再精密吸取10ml置500ml量瓶中,加水稀释至刻度,作为辅料溶液;另精密称取聚乙二醇标准物47.2mg、59mg、70.8mg置50ml量瓶中,然后分别用辅料溶液稀释至刻度,作为供试品溶液,三种浓度各平行制备三份,结果见表2。
结论:用此测定PEG4000的含量,准确度高。
4 精密度试验
照含量测定方法平行测定6份样品,结果见表3。
结论:6份样品的相对标准偏差小于2%,说明该法精密度好。
5 稳定性
按含量测定项下要求,精密吸取供试品5份 ,每隔2h测定一份。结果见表4。结论:复方聚乙二醇电解质散水溶液中PEG4000在8h内稳定。
6 含量测定
取本品1袋,倾出内容物,(规格Ⅰ置1000 ml量瓶中 ,规格Ⅱ置2000 ml量瓶中)加水溶解,并稀释至刻度,摇匀,精密吸取10ml,置500ml量瓶中,作为供试品溶液;另取PEG4000标准品制成每1ml含PEG4000 1.18mg的溶液,作为对照品溶液。精密量取对照品溶液及供试品溶液各20μl注入离子色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积作图。结果见表5。
结论:本品六批样品的含量均在90.0%～110.0%的范围内。
含量方法学研究结果表明:用高效液相色谱法测定本品PEG4000的含量,其方法准确度高、重现性好,峰面积与浓度线性良好,溶液8h内稳定性良好,可采用此法进行本品PEG4000的含量检测。
参考文献
[1] 《日本药局方》13版
[2] 美国药典24版PEG3350 and Electroly for Oral Soution质量标准
[3] 《中华人民共和国药典》(2005年版)
作者单位:430062 湖北省医药工业研究院有限公司1
518057广东深圳万和制药有限公司2
