【www.zhangdahai.com--庆典致辞】
[摘要]目的：制订活络骨康丸的质量控制标准。方法：采用薄层色谱法对处方中的君药定性鉴别；采用高效液相色谱法对处方中的臣药含量测定。结果：丹参酮IIA的线性范围为0.013-0.058ug（r=0.9991），样品加样回收率为97.18%，RSD为0.97%（n=6）。结论：本法简便可行、重现性好，可用于该类制剂质量控制。
[关键词]活络骨康丸；薄层色谱法；高效液相色谱法；丹参酮IIA
股骨头坏死临床中非常常见，致病因素很多[1，2]，我院为骨专科医院，很多骨病患者慕名求治，临床中针对股骨头坏死治疗的药物非常少。鉴于此种情况，我院中医药专家研制了活络骨康丸，临床使用证明，此药治疗无菌性股骨头坏死疗效很好[3]。为了保证制剂质量，笔者采用薄层色谱法对制剂中的君药当归进行定性鉴别、采用高
效液相色谱法对制剂中臣药丹参酮IIA含量进行了测定，均取得了满意结果，介绍如下：
1.试药与仪器
活络骨康丸（郑州市骨科医院制备）：对照品（由河南省药品检验所购进）：试剂（色谱纯、分析纯）；LC-6A高效液相色谱仪（日本岛津）；AE240电子天平（上海梅特勒―托利多公司）。
2.鉴别
取本品20 g，加正已烷50 ml，超声提取15 min，滤过，正已烷层蒸干，残渣加正已烷1 ml溶解，作为供试品溶液。另取不含当归的阴性对照品20 g，同法制成阴性对照品溶液。取当归对照药材溶液。照薄层色谱法[4]试验，吸取上述三种溶液各2 ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正已烷―醋酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，凉干，在365 nm紫外光下观察。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点，阴性对照品不含此主斑点。
3含量测定[5]
3.1色谱条件
色谱柱：天津凯德ODS（200 mm×4.6 mm）；流动相：甲醇-水（80：20），检测波长：268 mm；保留时间约为20 min；柱温：室温。
3.2对照品溶液的制备
精密称取丹参酮ⅡA对照品2.872 mg，加甲醇制成浓度为2.872 mg/ml的溶液，备用。
3.3供试品溶液的制备
称取供试品5 g，研为细粉，精密称取2.0 g，加甲醇30 ml，超声提取30 min过滤，滤入50 ml量瓶中，滤渣分别用5 ml甲醇洗涤3次，洗液并入滤液中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
3.4阴性对照溶液的制备
按处方量，取除丹参外的其余药材，按制剂工艺及“3.3”项方法制成活络骨康丸阴性对照品溶液。
3.5标准曲线的制备
精密量取“3.2”丹参酮ⅡA对照品溶液2、4、6、8、12、16、20ul，按“3.1”项条件测定。以进样量（X）对峰面积（A）进行回归，得回归方程为A=7508.15+5344603.04X（r=9991）。
3.6稳定性实验
取丹参酮ⅡA对照品溶液，每隔50 min进样测定一次，共测定5次，结果其峰面积积分值基本一致，说明溶液在4小时内基本稳定，RDS=1.08%。
3.7精密度实验
精密吸取同一对照品溶液8 ul，重复进样5次，结果峰面积积分值基本一致，RDS=1.01%。
3.8重现性试验
取同一批号样品（050116）5份，按“3.10”项方法测定丹参酮ⅡA的含量。结果表明，本法重现性良好，RDS=1.03%。
3.9加样回收率试验
精密称取已测知含量的样品（050116，每2.00 g样品，含丹参酮ⅡA 0.124 g）6份各约2.0 g，加入精密称量的丹参酮ⅡA对照品，按上述方法进行测定，计算回收率，结果详见表1。
3.10样品含量测定
取不同批号的样品15粒，烘干，粉碎，过60母筛，精密称取样品洗粉1.0 g，按“3.3”项方法制备供试品溶液。精密吸取供试品溶液20 ul，注入液相色谱仪，测定，将峰面积值带入回归方程，即得丹参酮ⅡA的含量，结果详见表2。
4 讨论
本方当归、丹参为君、臣药，所以鉴别、含量测定以此二味药为主进行。经方法学研究数据表明，笔者所建立的质控方法用于活络骨康丸的含量测定是可行的，可作为该制剂的定量控制指标。
在提取样品中的丹参酮ⅡA时，分别采用了甲醇、乙醇、乙醚、甲醇一二氯甲烷为提取溶剂，结果表明甲醇较好。
[参考文献]
[1]赵炬才，张铁良.髋关节外科学[M].北京：中国医药科技出版社，1992：313―315.
[2]陈卫衡，林娜，王胜，等.非创伤性股骨头坏死与激素、酒精的相关性研究[J].中国医药导报，2006，3（32）：16-18.
[3]白秀美，活络骨康丸治疗无菌性股骨头坏死620例疗效观察[J].陕西中医，2006，27(5)：515.
[4]中华人民共和国国家药典委员会.中国药典[S].2005年版一部.北京：化学工业出版社，2005.附录VIB：31.
[5]伍丕娥，易秋艳.HPLC测定心元胶囊中大黄素与丹参酮ⅡA的含量[J].华西药学杂志2000，15（2）：107.
（收稿日期：2008-10-20）
个人简介
白秀美，1988年6月毕业于河南中医学院中药系，学制4年，学士学位，2000年晋升为副主任药师，20年来一直从事中药制剂及临床应用的研究。
