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【摘要】 目的 筛选优化沙棘全果油的溶剂法提取工艺。方法 以得油率和油中总类胡萝卜素含量为指标，采用均匀设计法对沙棘全果油的提取工艺进行优选。结果 最佳提取工艺条件为：采用正庚烷为溶剂，回流提取2次，溶媒用量为4倍量，时间为每次4 h。验证试验（n=3）结果表明：平均得油率为9．55%，油中总类胡萝卜素平均含量为119．1 mg/100g。结论 建立的沙棘全果油溶剂法提取工艺稳定、可行，适合放大生产。�
【关键词】 沙棘全果油；提取工艺；溶剂法�
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Optimization of extraction process of the oil from Fructus Hippophae using organic solvent by the uniform design LAI Xian-rong，YIN Jing-xian，HE Yu-min,et al.
Chengdu University of Traditional Chinese Medicine，Chengdu，610075,China�
【Abstract】 Objective To find out the optimum parameters to extract the oil from Fructus Hippophae using organic solvent. Method Used the uniform designed method,investigated the effects of the ratio of oil extraction and the content of total carotenoid.Result The optimum condition was obtained :added four folds of n-heptane,reflux extracting at boiling point for two times,four hours in duration for each time.The duplicate test(n=3):the average ratio of oil extraction was 9.55%,the average content of total carotenoid was 119．1 mg/100g in the oil．Conclusion The extraction process shows stabilization and feasibility,can be available for industrial production in large scale.�
【Key words】 The oil from Fructus Hippophae；extraction process；the uniform designed method
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1 引言�
沙棘系蒙古族、藏族习用药材，为胡颓子科植物沙棘（Hippophae rhamnoides L．）的干燥成熟果实[1]。由沙棘果实中可以制备四种不同类型油脂，其统称为沙棘油：1)沙棘籽油；2)沙棘果肉（果汁）油；3)沙棘果渣油；4)沙棘全果油[2]。目前行业标准[3,4]仅规范了前三种沙棘油的质量要求。�
文献对沙棘油的提取工艺研究主要集中在籽油、果肉（果汁）油、果渣油[5]，对沙棘全果油的研究较少，当前仅见超临界工艺研究[6]。超临界提取工艺具有一次性设备投入大、运行成本低、无溶剂残留等特点，主要集中于高附加价值物料的生产，工业推广应用较少。�
沙棘全果油为从沙棘药材中制备所得，采用中国药典2005年版一部沙棘项下规定的药用部位，在一定程度上更能代表沙棘药材的临床作用，因此，笔者对沙棘全果油的溶剂法提取工艺进行了系统研究，建立一种具有工业实用性的溶剂提取法，有助于推动沙棘全果油的应用。�
2 研究原料�
研究用药材在四川省阿坝藏族羌族自治州小金县新桥沟定点采集，经检验符合中国药典2005年版一部沙棘项下有关规定。试验研究前粉碎成粗粉（水分含量8．22%）。沙棘酮（符合药品标准WS-10001-(HD-1311)-2003），沙棘果油（符合行业标准HB/QS 001-94，压榨离心工艺），以上由四川美大康药业股份有限公司提供。�
3 仪器与试剂�
赛多利斯BP121S电子分析天平，Spectrumlab22PC分光光度计；电子调压电热套。重铬酸钾为优级纯，其它试剂均为分析纯。�
4 沙棘全果油提取工艺研究�
4．1 提取溶媒的选择 溶剂法的关键在于溶剂的选择，需要对沙棘油溶解具有选择性（不影响沙棘酮原料药的提取工艺），需要保持沙棘油中不饱和脂肪酸的稳定性（溶剂沸点＜200℃[7]），综合考虑溶剂的理化性质、安全系数以及经济性，参考有机溶剂残留量指导原则（Impurities：Guideline for residual solvents，ICH，2005），选用毒性较小的溶剂作为沙棘全果油提取工艺备选溶剂（表1）。�
4．1．1 溶剂对沙棘油溶解性能考察方法 精密量取沙棘油10 ml，溶剂10、20 、30 ml加入，分别置100 ml分液漏斗中，振摇使溶解，静置5 h，观察溶剂对沙棘油的混溶情况。�
4．1．2 溶剂对沙棘酮溶解性能考察方法 称取沙棘酮约1 g，精密称定，精密加入溶剂50 ml，置具塞三角瓶中，密塞，精密称定重量，超声处理30 min，静置1 h，滤过，精密量取续滤液30 ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，水浴蒸干，于105℃干燥1 h，测定残留物的重量，计算溶解值。�
结果表明：极性较小的烷烃类溶剂对沙棘果油的溶解有较高的选择性，其中正己烷已被美国列入作为18种危险的空气污染物之一[8]，在商业供应6种碳氢溶剂中正庚烷浸出效力与已烷相似，适于替代已烷[9]，选择正庚烷作为沙棘果油的提取溶媒，可行性与安全性良好。�
4．2 提取工艺的优化筛选�
4．2．1 提取工艺的实验设计 根据均匀设计试验和溶剂法提取工艺特点，选择溶媒用量、提取时间、提取次数三个因素，采用拟水平法，每个因素确定6个水平，因素水平设计表见表2，按U6*（63）均匀表[10]安排试验，试验安排与试验结果表见表3。�
4．2．2 提取工艺的试验方法 每份称取80 g沙棘粗粉，共计8份，按表3确定的试验安排，加入各试验号项下规定的溶媒用量，按各试验号项下规定的提取时间和提取次数，进行回流提取，提取液滤过，滤液备用。�
4．2．3 提取工艺的考察指标与评价方法 沙棘油中含有丰富的不饱和脂肪酸类、类胡萝卜素类等成分，其中类胡萝卜素对沙棘油的生理活性具有重要意义，前苏联早就把沙棘油中总类胡萝卜素的含量作为评定沙棘油的标准指标之一[11]，行业标准[3]中规定总类胡萝卜素的含量作为评价沙棘果油的重要指标之一。�
得油率：分取各实验号的提取液，脱脂棉过滤，适当回收溶剂，至量瓶中，加溶剂至刻度，摇匀，静置过夜，精密量取上清液适量，置称定重量的烧瓶中，水浴加热（控制温度在65℃），旋转蒸发仪减压回收溶剂，置硫酸减压干燥器中干燥至恒重，精密称定，计算得油率。�
总类胡萝卜素含量：按中华人民共和国行业标准HB/QS 001-94沙棘果油项下总类胡萝卜素含量的测定项下方法[3]：�
重铬酸钾标准溶液：精密称取0．360 0 g于105℃烘干2 h的重铬酸钾，置1 000 ml量瓶中，加水使溶解，加水至刻度，摇匀，即得。（其色泽相当于1 ml中含有0．00236 mgβ-胡萝卜素溶液的颜色。）�
供试品溶液：称取0．3 g左右样品（精确到0．002 g），用总体积40 ml（1：1）丙酮-石油醚（60℃-90℃）混合液，分次将样品转移至盛有50 ml水的分液漏斗中，轻轻振摇20 s，静置分层，弃去水-丙酮层，再用水洗涤石油醚层4次，每次50 ml，轻轻振摇20 s，分取石油醚层，加少量无水硫酸钠脱水，然后用少量预先用石油醚洗涤过的滤纸滤过，滤液置50 ml量瓶中，用少量石油醚分次洗涤，洗液并入量瓶中，加石油醚至刻度，摇匀。精密移取供试品溶液1 ml，置10 ml量瓶中，加石油醚至刻度，摇匀。�
测定法：以石油醚为空白，用1 cm厚比色皿，在451 nm分别测定供试品溶液和重铬酸钾标准溶液的吸光度，按下公式计算，即得。样品中总类胡萝卜素含量按下式计算：�
得油率评分＝(得油率／得油率最大值)×0．5×100�
总类胡萝卜素含量评分＝(总类胡萝卜素含量/总类胡萝卜素含量最大值)×0．5×100�
4．2．4 提取工艺的试验结果分析：采用统计软件对均匀设计试验综合评分数据进行二次多项式逐步回归分析：�
回归方程：Y= 66．27 + 0．77�*B + 22．17�*C - 4．36�*C�*C - 0．05�*A�*C�
显著水平：p= 0．0094，回归方程有显著性意义�
相关系数：r= 0．9999�
为了保证提取工艺能合理可行，进行优化试验，根据所得的回归方程进行优化预测，兼顾效率、降低消耗，确定验证试验方案：�
①溶媒用量为8倍量，提取时间为8 h，提取次数为3次，综合评分为95．42；②溶媒用量为4倍量，提取时间为4 h，提取次数为2次，综合评分为95．85。�
4．2．5 提取工艺的验证试验
按4．2．4 确定的提取工艺验证试验方案①进行验证试验见表4-1。�
4．2．6 提取工艺的评价结果 根据工业生产要求，兼顾效率且消耗，选择验证试验方案②作为优化值，与均匀设计试验号1的各因素水平取值相同，即：溶媒总用量较少（8倍）、提取总时间较少（8 h）、提取次数较少（2次），提取效率较高。�
以上结果表明沙棘全果油的溶剂法优化工艺应为：溶剂选择正庚烷，加热保持微沸提取2次，溶媒用量为4倍量，时间为每次4 h。�
5 讨论�
行业标准[3]中规定沙棘果油中含总类胡萝卜素的含量不得低于150 mg/100 g油，试验研究结果表明沙棘全果油中含量在100 mg/100 g以上，与行业标准的沙棘果油的含量存在明显差异，目前仅对一批次的沙棘药材进行了研究，尚不能确定沙棘全果油中总类胡萝卜素的含量限度，应收集不同产地的沙棘进行多批次比较，以确定沙棘全果油的质量要求。�
对验证试验号1所得的沙棘全果油，测定了其中亚油酸的含量[12]，其含量为15．74%，略低于超临界流体CO�2工艺提取的结果（17．19%），明显高于压榨离心工艺的结果（4．43%），说明通过本试验研究，提供了具有可行性的沙棘全果油提取工艺及其工艺参数。�
本试验研究，溶剂采用正庚烷，具有污染小，安全系数较高的优点。确定了有机溶剂热提法提取沙棘全果油的最佳工艺参数，具有工艺成熟、易于推广的优点。�
参考文献
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注：“本文中所涉及到的图表、注解、公式等内容请以PDF格式阅读原文。”
