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【关键词】 HPLC法；测定；欧前胡素 复方羊角片是由羊角、川芎、白芷和制川乌组成，具有平肝、镇痛之功效，主治偏头痛、血管性头痛，紧张性头痛及神经性头痛等症。其中欧前胡素是该制剂主药成分之一白芷的有效成分，白芷外散风寒而解表，上通鼻窍而止痛，主治外感风寒或表证夹湿兼见头痛鼻塞者，阳明头痛，眉棱骨痛，鼻渊头痛等。本实验建立了HPLC法测定复方羊角片中主要药效成分―欧前胡素，作为该制剂的质量控制标准。
1 仪器与试药
日本岛津LC-2010AHT高效液相色谱仪，欧前胡素对照品（中国药品生物制品检验所，批号：110826-200307；规格：供含量测定用）。甲醇为色谱纯，水为纯化水，其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2．1 检测波长的确定 取欧前胡素对照品的甲醇溶液 ，经紫外分光光度计在200～400 nm范围内进行扫描，欧前胡素在254 nm处有最大吸收，因此确定254 nm为本实验的测定波长。
2．2 色谱条件与系统适用性试验 色谱柱：C��18�柱（250 mm×4．6 mm）；流动相:甲醇∶水（68∶32）；检测波长为254 nm。理论板数按欧前胡素峰计算应不低于3 000。
2．3 溶液的制备
2．3．1 对照品溶液的配制 精密称取欧前胡素对照品适量，加甲醇制成0．03 mg/ml的溶液，摇匀，即得。
2．3．2 供试品溶液的制备 取本品20片，除去包衣，研细，取约3．0 g，精密称定，置50 ml量瓶中，加甲醇45 ml，超声处理（300 W，50 kHz）1 h，取出，放冷，加甲醇稀释至刻度，滤过，即得。
2．4 阴性对照试验 为进一步考察试验的合理性，我们采用了阴性检测方法，取不含白芷的阴性对照样品，依正文方法进行测定，结果阴性样品色谱在与欧前胡素峰相应的保留时间附近无干扰峰出现。
2．5 线性关系考察 精密吸取欧前胡素对照品适量，加甲醇制成0．03 mg/ml的溶液，分别精密吸取2、4、6、8、10 μl测定，注入液相色谱仪，测定峰面积。以峰面积为纵坐标，以对照品进样量为横坐标作回归方程，得Y=155870．59X+424．2，r=0．999 4。表明欧前胡素进样量在0．068～0．340 μg范围内，呈良好的线性关系。
2．6 精密度试验 精密吸取欧前胡素对照品溶液10 μl，注入液相色谱仪，重复6次，测定峰面积，结果其RSD为1．32%。
2．7 稳定性试验 取同一供试品溶液，于0、2、4、8、12 h进样1次，测定欧前胡素峰面积，其结果RSD为0．86%，表明供试品溶液至少在12 h内比较稳定。
2．8 重现性试验 取同一批供试品样品6份，分别精密称定，制备供试品溶液，进样测定，计算欧前胡素的质量分数，结果该批样品中欧前胡素的平均质量分数为34．0 μg/片，RSD为0．96%，表明本法具有良好的重现性。
2．9 回收率试验 精密称取已知含量（0．01209%）的供试品适量6份，分别精密加入分别加等量的欧前胡素对照品为0．169 26 mg，进样测定，计算回收率为99．46%，RSD为1．22%。
2．10 样品的测定 取10批炎可宁复方羊角片，制备供试品溶液，进样测定，结果见表1。
根据10批样品的测定结果，考虑在生产中药材来源不同及生产环境的波动，我们拟定本品每片含白芷以欧前胡素（C16H14O4）计，不得少于30 μg。
3 讨论
本实验采用HPLC法测定，专属性强，能快速、准确地测定复方羊角片中欧前胡素的量，达到控制本品的内在质量的目的，因此该方法可作为该品的质量控制标准。
