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【摘要】 目的 建立康尔心胶囊的质量标准。方法 采用薄层色谱法(TLC)分别对处方中丹参、山楂、三七进行鉴别。结果 在TLC图谱中可检出丹参、山楂、三七的特征斑点。结论 该方法操作简便、重现性好,可用于建立康尔心胶囊的定性质量标准。 �
【关键词】 康尔心胶囊;薄层色谱;质量标准
康尔心胶囊由丹参、山楂、三七、人参等七味药材组成,具有益气活血,滋阴补肾,增加冠脉血流量,降血脂。用于治疗冠心病,心绞痛,胸闷气短等症。康尔心胶囊收载于卫生部《药品标准中药成方制剂》第二册[1]。该制剂原标准鉴别项下只收载一项化学反应,无薄层色谱鉴别方法,为了完善该制剂的质量标准,有效控制该制剂的质量,笔者采用薄层色谱法(TLC)分别以丹参素钠、熊果酸、三七皂苷R1对照品对制剂中主要药味丹参、山楂、三七进行鉴别,质量标准研究[2,3]。
1 仪器与材料
1.1 仪器 BTQ-I薄层涂布器;BXT-I薄层分析点样台(国营陕西前进机械厂);ZF-2型三用紫外仪(上海市安亭电子仪器厂)。
1.2 材料 康尔心胶囊(四平市吉特制药有限公司生产,批号:20090501、20090502、20090503)。对照品购自中国药品生物制品检定所,硅胶G购自青岛海洋化工厂,实验所用的试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 丹参的TLC鉴别 取本品内容物5 g,加水35 ml,置50℃水浴中温热溶解30 min,用脱脂棉滤过,滤液加稀盐酸调节pH值至4,用乙醚提取2次(轻轻振摇),20 ml/次,合并乙醚液,用无水硫酸钠脱水,滤过,滤液挥去乙醚,残渣加无水乙醇0.5 ml使溶解,作为供试品溶液。阴性对照液制备:按康尔心胶囊处方,从中除去丹参,模拟工艺,同法制成阴性对照液。另取丹参素钠对照品,加无水乙醇制成每1 ml含2 mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2005年版一部附录VIB)试验,吸取上述三种溶液各6 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-乙酸乙酯-甲酸(8:5:0.8)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%亚硝酸钠-2%钼酸钠试液的混合液(1:1)。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。阴性对照液在相应位置上无干扰。结果见图1。
2.2 山楂的TLC鉴别 取本品内容物5 g,加乙酸乙酯30 ml,超声处理30 min,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇0.5 ml使溶解,作为供试品溶液。阴性对照液制备:按康尔心胶囊处方,从中除去山楂,模拟工艺,同法制成阴性对照液。另取熊果酸对照品,加甲醇制成每1 ml含1 mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2005年版一部附录VIB)试验,吸取供试品溶液10μl、阴性对照液10μl及对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20:4:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以硫酸乙醇溶液(3→10),在80℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点;置紫外光灯(365nm)下检视,显相同的橙黄色荧光斑点。阴性对照液在相应位置上无干扰。结果见图2。
2.3 三七的TLC鉴别 取三七皂苷R1对照品,加甲醇制成每1 ml含1 mg的溶液,作为对照品溶液。阴性对照液制备:按康尔心胶囊处方,从中除去三七,模拟工艺,按阴性对照液制备方法同法制备。照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2005年版一部附录VIB)试验,吸取供试品溶液6 μl及上述阴性对照液6 μl、对照品溶液2 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13:7:2)10℃以下放置分层的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以硫酸乙醇溶液(1→10),在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。阴性对照液在相应位置上无干扰。结果见图3。
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图1 康尔心胶囊中丹参的TLC鉴别图 �
1供试品 2丹参素钠对照品 3阴性对照
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图2 康尔心胶囊中山楂的TLC鉴别图 �
1供试品 2熊果酸对照品 3阴性对照 �
图3 康尔心胶囊中三七的TLC鉴别图 �
1供试品 2三七皂苷R1对照品 3阴性对照
3 讨论
3.1 鉴别2.1 为丹参所含水溶性成分丹参素的鉴别。丹参的化学成分可分为脂溶性和水溶性两部分。依据该制剂生产工艺,丹参提取方法为水提,提取物所含的水溶性成分主要为丹参素。故以丹参素钠为对照品,对其所含的丹参素进行鉴别。
3.2 鉴别2.2 为山楂所含熊果酸的鉴别。查该处方中只有山楂含熊果酸,其他六味药均不含有此成分。故以熊果酸为对照品,薄层展开后,色谱图喷以硫酸乙醇溶液(3→10),在80℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点。置紫外光灯(365nm)下检视,显相同的橙黄色荧光斑点。
3.3 鉴别2.3 为三七所含三七皂苷R1的鉴别。因该方中同时含有人参、三七两味药,二者所含主要成分相近,都含有人参皂苷Rb b1、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1等,但三七还含有三七皂苷R1这一特征性成分,而人参及其他药味均不含有三七皂苷R1这一成分。故只选择三七皂苷R1为对照品,对三七进行薄层鉴别。
3.4 上述三项薄层鉴别经多次试验证明,斑点清晰,重现性好,专属性强,阴性对照无干扰,且方法简便,易于操作。为控制康尔心胶囊质量提供了有效的鉴别方法。建议上述鉴别方法可作为康尔心胶囊的定性质量标准。
参 考 文 献
[1] 中华人民共和国卫生部.药品标准中药成方制剂.第二册,1990:257.
[2] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部).化学工业出版社,2005.10,22,52,附录VIB.
