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黄美琪，张洁婷，罗锦欣，单绍军，2
（1.广东药科大学医药化工学院，广东中山528458；
2.广东省化妆品工程技术研究中心，广东中山528458）
中药材半枝莲（Soutellaria barbate）为唇形科黄芩属植物半枝莲的干燥全草，其别名为狭叶韩信草、牙刷草等，多生长于池沼边、田边或路旁潮湿处，广泛生长于中国中部及韩国等东南亚国家。其名最早是在《外科正宗》中记载，其味辛、苦，性寒，主要归肺经，具有清热解毒、化瘀、利尿的功效。半枝莲在医药史上具有十分重要的作用，是传统的中药，常用于疔疮肿毒、咽喉肿痛、跌扑伤痛、水肿、黄疸、蛇虫咬伤，还具有调节免疫系统、抗菌抑瘤功效，在临床实践上发挥了极大的作用。半枝莲药性温和，具有毒副作用小和疗效显著的优点。
半枝莲的主要生理活性成份是二萜类和黄酮类化合物，半枝莲中含有的黄酮类化合物具有清除自由基的作用，同时对肿瘤也具有明显的抑制作用。目前已分离出26个黄酮类化合物，是从半枝莲中得到最多的一类成分。抗氧剂在油脂或含油食品添加剂中的效果很明显，由于人工合成的抗氧化剂存在安全性缺陷，因此从植物中提取安全、天然的抗氧作用的黄酮类物质是必然趋势。
目前从半枝莲中提取黄酮类化合物的方法有很多，主要包括溶剂酶解法、提取法和超声波法等，这些方法虽然提取工艺比较成熟，但是也存在明显缺陷，比如提取时间长，提取的产品品质差和提取的工艺复杂等缺点。微波辅助提取法是目前提取黄酮类化合物的一种新方法，具有提取选择性强，提取效率高，操作简单，提取杂质少等优点。
本文以微波辅助法对黄酮类成分提取及有效成分的含量测定进行研究，考查了微波提取功率、提取时间、溶剂浓度及用量等因素对提取率的影响，从而得到提取黄酮的最佳工艺条件。
1.1 试剂及仪器
半枝莲，广州大森林药店，干燥研磨备用；
芦丁对照品，纯度≥98%，上海雅吉生物科技有限公司；
其他化学试剂均为化学纯或分析纯。
X3-233A微波炉，广东美的电器有限公司；
RE-52AA旋转蒸发仪，上海亚荣生化仪器厂；
HALO DB-10C紫外可见分光光度计，北京生物科技有限公司；
分析天平，精密度0.000 1 g，美国梅特勒公司。
1.2 实验步骤
精确称取半枝莲粉末，装入单口烧瓶中，加入乙醇，然后将烧瓶放入微波炉，调整功率、提取时间，提取结束后经活性炭脱色，再以乙醇为溶剂溶解提取物，最后将溶液定容到100 mL。然后分别吸取少量黄酮提取液，放在3块洁净玻璃板上，和硫酸镁粉反应显示橙色，和10%的氢氧化钠溶液反应后显黄色，和三氯化铁溶液反应后显示绿色。如果这3个反应都能显示出特定的颜色，可确定提取物是黄酮类化合物。
1.3 半枝莲中黄酮提取物的鉴别与含量测定
本方法参考李省测定黄酮化合物含量的方法来绘制芦丁标准曲线，同时以购买的芦丁标准品为黄酮对照品进行含量测定，具体是在510 nm处测定吸光值A，以质量浓度ρ对A进行线性回归，得到回归方程A=10.65ρ，R=0.999 9，黄酮的质量浓度在0～0.06 mg/mL之间有很好的线性关系。
在25 mL的容量瓶中放入精确吸取的定容提取液1 mL，参考芦丁标准曲线绘制方法，加入各种试剂，接着用去离子水定容到25 mL，在最大吸收波长510 nm处测定吸光值A，再根据回归曲线方程计算浓度，从而得到中药材样品半枝莲中黄酮的提取率P（%）。
2.1 微波提取功率对黄酮提取率的影响
用分析天平精确称取5份半枝莲粉末，每份重2.0 g，分别加到250 mL单口烧瓶中，加入85%乙醇60 mL，然后将单口烧瓶放入微波反应器中进行微波提取反应，分别调整功率为300 W、400 W、500 W、600 W和700 W，反应11 min，半枝莲黄酮提取率结果如表1。
表1 微波功率对黄酮提取率的影响Tab.1 Effect of microwave power on flavonoid extraction
从表1看出，随着提取功率的增加，半枝莲中黄酮提取率也随之增加，功率达到600 W以上时，提取率基本不变，故选取600 W作为最优提取功率。
2.2 微波提取时间对黄酮提取率的影响
用分析天平精确称取5份半枝莲粉末，每份重2.0 g，分别加到250 mL单口烧瓶中，加入60 mL 85%乙醇，微波功率600 W，时间为5 min、7 min、9 min、11 min和13 min，半枝莲黄酮提取率结果如表2。
表2 微波时间对黄酮提取率的影响Tab.2 Effect of microwave time on flavonoid extraction
从表2看出，随着微波提取时间逐渐延长，黄酮的提取率也相应增加。当微波提取时间为11 min以上时，提取率反而出现轻微下降，故选取11 min作为微波提取的最优时间。
2.3 微波提取溶剂浓度对黄酮提取率的影响
用分析天平精确称取5份半枝莲粉末，每份重2.0 g，分别加到250 mL单口烧瓶中，再分别加入60 mL的65%、75%、85%和95%乙醇进行微波提取反应，调整微波功率为600 W，反应11 min，半枝莲黄酮提取率结果如表3所示。
表3 微波提取溶剂浓度对黄酮提取率的影响Tab.3 Effect of solvent strength on flavonoid extraction
从表3看出，随着微波提取的乙醇溶剂浓度增加，黄酮提取率也随之增加。当乙醇浓度为85%以上时，黄酮的提取率不再增加，反而下降。据此，乙醇溶剂在85%为最优的溶剂浓度。
2.4 微波提取溶剂用量对黄酮提取率的影响
用分析天平精确称取5份半枝莲粉末，每份重2.0 g，分别加到250 mL单口烧瓶中，再分别加入85%乙醇30 mL、40 mL、50 mL、60 mL和70 mL进行微波提取反应，调整微波功率为600 W，反应11 min，半枝莲黄酮提取率结果如表4所示。
表4 微波提取溶剂用量对黄酮提取率的影响Tab.4 Effect of solvent quantity on flavonoid extraction
从表4看出，随着浓度为85%乙醇用量增加，黄酮提取率也随之增加。当乙醇用量为60 mL以上时，提取率不再增加。故85%乙醇选用量为60 mL作为黄酮提取的最优溶剂用量。
通过以上试验发现，用微波辅助法提取半枝莲中黄酮成份时最优工艺条件：半枝莲粉末2.0 g，乙醇浓度85%，乙醇用量60 mL，微波功率600 W，提取时间11 min，此条件下黄酮提取率为3.0%。
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