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丁镜红, 杨 昌, 王梓桐, 郭玉雄,4, 郭 蕊,4, 宫琛亮, 胡海媛*, 王晓龙, 王齐华
(1. 中国科学院兰州化学物理研究所 固体润滑国家重点实验室, 甘肃 兰州 730000;2. 兰州大学 化学化工学院, 甘肃 兰州 730000;3. 三峡大学 机械与动力学院 水电机械设备设计与维护湖北省重点实验室, 湖北 宜昌 443000;4. 烟台先进材料与绿色制造山东省实验室, 山东 烟台264006)
多孔聚合物材料结合了多孔结构和聚合物的优点，具有轻质、耐腐蚀、高表面积以及减振降噪等特点，因此聚合物基多孔材料被广泛用于自润滑材料、气体分离膜以及隔热材料等[1-5]. 其中，多孔聚酰亚胺因具有较为优异的耐热性能与耐磨性能，且浸油后具有较为优异的自润滑性能，使其成为多孔自润滑材料中的佼佼者[6-12]. 聚酰亚胺可分为热塑性聚酰亚胺(TPI)与热固性聚酰亚胺(TSPI)，其中TPI具有相对较低的玻璃化转变温度，其应用受到一定限制. 而TSPI尽管玻璃化转变温度较高及耐热性能较好，但大多不溶不熔，加工成形困难. 因此，为制备具有一定熔融加工窗口期的TSPI，可用含有交联活性的基团对聚合物进行封端处理，制备分子量可控且含有固化交联活性基团封端的齐聚物，齐聚物后处理即得到耐高温、具有熔融加工窗口期的TSPI[13-16]. 其中，苯乙炔基封端聚酰亚胺因具有较好的韧性、热性能与机械性能而备受关注[17-18]. 目前，多孔聚合物材料多数采用流延或模压法制备薄膜、块状和棒状体，然后再经“削”、“剪”、“切”和“钻”等减材制造操作获得三维形状制件，同时也造成大量资源浪费[19-21]. 也可采用注模法直接加工三维形状制件，但一方面制作模具成本较高，另一方面受限于模具本身，复杂结构三维形状制件的制造仍是巨大挑战[22-23].
所幸近年来出现的3D打印技术使得上述问题得以改善. 3D打印，又被称为增材制造，其利用分层制造和层层叠加的原理，可高效、绿色地将虚拟数据模型转化为实体结构[24-25]. 直书写3D打印技术以自支撑性墨水作为原料，具有挤出温度温和和墨水配方简单等优点，较适合多孔TSPI材料的成形制作[26]. 然而，纯的含固化交联活性封端基团的聚酰胺酸溶液难以满足直书写3D打印过程中自支撑性要求，因此，往往需要添加流变性能调节剂，以实现复杂结构的成形制作；
此外，纯多孔聚合物材料的孔隙结构与力学性能之间存在相互制约关系，故而难以平衡多孔聚合物材料的浸油摩擦学性能与力学性能. 为解决此问题，研究者曾通过在聚合物中加入增强填料以改善多孔聚合物材料的力学性能，从而达到平衡多孔聚合物材料的浸油摩擦学性能与力学性能的目的[27-28]. 鉴于此，本研究中采用NaCl作为致孔剂与流变性能调节剂，碳纤维(CF)作为增强填料与流变性能调节剂，苯乙炔基封端聚酰胺酸溶液(PAA)作为基体树脂，配制适用于直书写3D打印的自支撑性墨水，打印制作具有复杂形状、优异耐热性能、机械性能和摩擦学性能的多孔TSPI/CF自润滑复合材料.
1.1 试验材料
4,4"-(六氟异丙烯)二酞酸酐(6FDA)和二氨基二苯醚(ODA)质量分数均为98%，购买于北京华威锐科有限公司，4-苯基乙炔基邻苯二甲酸酐(PEPA)质量分数为98%，购买于阿拉丁生化科技有限股份公司；
N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)和氯化钠(NaCl)均为分析纯，购买于利安隆博华(天津)医药化学，其中NaCl使用前经过粉碎并采用300目筛子筛分；
碳纤维(长度3 mm，CF)购买于海宁安捷复合材料有限责任公司.
1.2 苯乙炔基封端聚酰胺酸粉末的制备
为确保所得聚酰胺酸具有好的溶解性，TSPI具有好的成形性、耐热性以及机械性能，选择6FDA、ODA以及PEPA作为原料，并设计数均分子量为15 kg/mol的聚酰亚胺，其前躯体PAA溶液根据文献报道的方法在低温下合成[29]，在配备机械搅拌和氮气导管的三口瓶中加入4.919 8g ODA与70 mL NMP溶液，待ODA溶解后，置于冰浴中搅拌20 min. 将称取的10.470 7 g 6FDA分3次加入体系并加入剩下的20 mL NMP溶液，冰浴反应1 h后置于室温反应5 h，加入0.496 5g PEPA，继续反应24 h即得到聚酰胺酸(PAA)溶液. 将PAA溶液涂膜于干净的玻璃板上，置于70 ℃烘箱中干燥12 h后得到残留少量NMP的PAA薄膜，将其粉碎即得到PAA粉末；
将PAA溶液热酰亚胺化得到聚酰亚胺，热酰亚胺化程序为80 ℃加热2 h，120 ℃加热2 h，150 ℃加热2 h，180 ℃加热1 h，250 ℃加热1 h和280 ℃加热2 h，采用凝胶渗透色谱测量所得聚酰亚胺的数均分子量为18.7 kg/mol，分散系数为1.38.
1.3 PAA/CF复合墨水的配制
为评测NaCl和CF对墨水的流变学性能调控作用，固定NaCl的含量不变，改变CF的含量配制复合墨水.复合墨水PAA/NaCl、PAA/CF-1、PAA/CF-2、PAA/CF-3以及PAA/CF-4的原料配比列于表1中. 其配制流程：首先将PAA粉末、DMF以及CF按原料配比混合，将混合体系分别以2 500~3 000 r/min的球磨速率下多次球磨5 min；
然后在混合料中分多个批次加入11.46 g NaCl粉末，并于2 500~3 000 r/min的球磨速率下多次球磨
表1 复合墨水的原料配比Table 1 The raw feedstock ratio of composite inks
5 min，当混合体系中白色的NaCl粉末小球不可见即可认为NaCl均匀分散于混合体系中；
最后将五种混合体系溶液分别转移至10 mL的注射针筒中，于6 000~8 000 r/min的离心速率下多次离心5 min，尽可能去除肉眼可见的气泡，由此得到复合墨水.
1.4 直书写3D打印多孔TSPI/CF含油复合材料的制备
在室温下采用自研直书写3D打印机打印PAA复合墨水，通过编写G代码定义所需的打印路径，具体打印参数列于表2中. 为评测CF含量对制备复合材料的热性能以及力学性能产生的影响，选取按照表1中组分配制的具有不同CF含量以及较好自支撑性的复合墨水PAA/CF-3和PAA/CF-4作为直书写3D打印墨水. 为评测打印丝材的强度以及丝材与丝材之间即层与层之间的结合力强弱，分别规划打印路径依次为横向(X方向)与纵向(Y方向)的单层复合薄膜，所得复合薄膜记为TSPI/CF-3-X、TSPI/CF-3-Y、TSPI/CF-4-X和TSPI/CF-4-Y. 制备打印方向为X方向的3层复合薄膜作为评测孔隙率与复合材料摩擦学性能的块体. 由复合墨水打印制作结构的热酰亚胺与热固化交联程序为80 ℃加热4 h，120 ℃加热4 h，150 ℃加热4 h，180 ℃加热2 h，250 ℃加热2 h，280 ℃加热2 h，320 ℃加热2 h和370 ℃加热1 h. 将热处理后的制件置于70 ℃的蒸馏水中浸泡以刻蚀NaCl，浸泡至4~8 h时更换一次蒸馏水，浸泡24 h后取出制件并用蒸馏水洗涤并烘干，即得到多孔复合材料. 采用PAO 10作为液体润滑剂，将制备的3层多孔TSPI/CF-4-X复合薄膜于60 ℃ 下真空浸油24 h，制备多孔含油复合材料[5].
表2 PAA/CF复合墨水的打印参数Table 2 The printing parameters of PAA/CF composite inks
1.5 表征与性能测试
凝胶渗透色谱(Waters 1525，色谱柱Agilent PLgel 5um MIXED-C)以DMF作为洗脱剂与溶剂，聚苯乙烯作为标准样品测定聚酰亚胺的数均分子量. 采用球磨机(DAC 150.1 FVZ-K)配制复合墨水. 采用旋转流变仪(HAAKE RS6000)表征配制墨水在震荡模式下的流变学行为，测试温度为25 ℃，剪切频率为1 Hz，剪切应力为0.1~6 000 Pa. 采用武藏点胶机改装自研的直书写3D打印机(直书写-CLIP SM200SX-3A)制作样品.采用扫描电子显微镜(SEM, JSM LV)与元素分析仪(EDS, INCA ENERGY)拍摄并观察打印结构刻蚀NaCl前后的微观形貌(样品均120 s喷金处理)与元素分析(样品均未进行喷金处理)，采用光学显微镜(OM,OLYMPUS)观察打印复合材料中CF的取向性排列.两种多孔复合材料的孔径分布和孔隙率采用压汞仪(AUTOPORE IV 9500)测定. 利用综合热分析仪(NETZSCH STA 449C)在N2氛围下于25~800 ℃测定多孔复合材料的热性能，升温速率为10 ℃/min. 多孔复合材料的力学性能采用通用材料测试机(EZ-Test SHIMADZU)进行测定，拉伸测试的样条尺寸约为0.4 mm×5 mm×25 mm，拉伸速率为5 mm/min，压缩测试的长方形块体尺寸约为5 mm×8 mm×9 mm，压缩速率为10 mm/min，循环压缩5次，由于仪器载荷量程为500 N，故分别压缩至多孔材料TSPI/CF-3的20%应变处，多孔材料TSPI/CF-4的15%应变处. 多孔复合材料的定性渗油情况通过室温下向多孔复合材料表面(1 cm×1 cm×2.3 mm)滴加0.25 mL PAO10并在0、15、45、90以及120 min时观察多孔复合材料的吸油实况.多孔复合材料的定性出油情况通过改变施加载荷与温度进行研究. 室温下，将表面覆盖载玻片的含油复合材料置于滤纸上，将重力为1、3、5、10和20 N的标准砝码分别置于载玻片表面并维持30 min，观察含油复合材料在不同载荷作用下于滤纸上渗出的油渍. 将含油复合材料置于滤纸上，分别置于30、40、50、60、70和80 ℃下并维持10 min，分别观察含油复合材料在不同热源作用下于滤纸上渗出的油渍. 多孔TSPI/CF-4含油复合材料的储油性能采用高速离心机(TG 16C)在室温条件下进行测试，首先将多孔TSPI/CF-4含油复合材料在3 000 r/min的离心速率下去油0、2、3、4和5 min，离心过程中甩出复合材料表面吸附的润滑油后分别称重，然后在3 000 r/min的速率下离心去油5、10、15、20、15和30 min，再分别称重，测得多孔含油复合材料的储油性能[5]. 采用安东帕摩擦磨损试验机(CEM-THT07-135)表征多孔含油复合材料在往复运动下的湿摩擦学性能，摩擦对偶为Φ6 mm的GCr15钢球. 测试内容：(1)载荷分别为1、3、5、8、10和12 N，往复滑移速度固定为0.628 cm/s时的摩擦系数；
(2)载荷分别为5和8 N，往复滑移速度分别为0.628、0.942和1.257 cm/s时的摩擦系数；
(3)载荷分别为3、5和10 N，往复滑移速度由0.314 cm/s以增量为0.25 cm/s增至3.14 cm/s时的摩擦系数.
2.1 墨水的流变学性能
复合墨水在震荡模式下的剪切测试曲线如图1所示(由于复合墨水的黏度均超过实验室仪器量程范围，故未进行稳态模式下的剪切测试). 从图1中可以看出，墨水PAA/NaCl的储能模量(G")小于损耗模量(G")，表明其呈现类液体行为，不具有自支撑性；
而PAA/CF-1、PAA/CF-2、PAA/CF-3和PAA/CF-4墨水的G"均大于G"，呈现类固体行为，均具有自支撑性，且随着CF含量的增加，储能模量增大，表明NaCl与CF对复合墨水的流变学性能具有良好的调控作用. 因此，选择储能模量更高的复合墨水PAA/CF-3和PAA/CF-4作为直书写3D打印的墨水.
Fig. 1 The shear test curves of composite inks in oscillation mode图1 复合墨水在振荡模式下的剪切测试曲线
2.2 TSPI/CF复合材料的结构及形貌表征
图2(a)和图2(b)分别为复合材料TSPI/CF-3和TSPI/CF-4刻蚀NaCl前后的SEM照片、EDS分析、微观孔结构以及打印结构的OM照片. 由图2(a1)、图2(a2)、图2(b1)和图2(b2)可知，复合材料表面明显可见CF和NaCl的存在，且NaCl存在聚集现象；
由图2(a3)、图2(a4)、图2(b3)和图2(b4)可知，在试验设定条件下，可完全去除致孔剂NaCl，得到多孔TSPI/CF复合材料.
图2(a4)和图2(b4)示出多孔TSPI/CF复合材料的微观孔结构SEM照片，从图中可知，多孔复合材料中存在较为密集的孔隙分布，且均可见大小孔分布，并在聚合物基质中形成联通互穿的孔径，造成此现象的主要原因是NaCl具有较好的造孔能力，部分聚集和未聚集的NaCl在原位去除后形成大小孔径分布. 图2(a2)和图2(b2)为多孔复合材料的OM照片，由图可知，复合材料中CF均具有取向性，其排列方向与打印路径相一致，造成取向性的主要原因是CF具有大的长径比，CF的长度大于挤出针头的内径，在直书写打印过程中，含有CF的墨水被挤压到针头内部，CF沿气动系统提供的压力方向发生定向排列，表现为CF的排列方向与针头的移动方向相一致.
图3所示为多孔TSPI/CF复合材料的压汞测试曲线. 根据图3(b)可知，两个多孔复合材料的进汞曲线与出汞曲线具有大致相同的变化趋势，根据曲线的变化趋势可判断多孔TSPI/CF复合材料内部为联通互穿的多孔结构[30]. 图3(c)所示为多孔复合材料的孔径分布曲线，可知两个多孔复合材料的孔径分布主要为大孔径，孔径分布较为均匀. 图3(d)所示为多孔复合材料的孔隙率与平均孔径，对比可知，TSPI/CF-4具有更高的孔隙率和小的平均孔径，分别为66.12%和358.8 nm.导致此结果的主要原因是复合材料TSPI/CF-4中添加了更高含量且具有大长径比的CF，当CF添加到墨水PAA/NaCl中时，墨水的固相含量升高，聚合物链段、致孔剂与CF之间的间隙减小，造成孔径减小；
同时墨水的黏度和模量升高，使得聚合物链段之间的缠结和扩散减弱，形成更多的间隙，表现为复合材料具有更高的孔隙率.
Fig. 2 (a1) EDS analysis and (a2) OM micrograph before NaCl etching for 3D printing TSPI/CF-3; (a3) EDS analysis and (a4)SEM micrograph after NaCl etching for 3D printed porous TSPI/CF-3; (b1) EDS analysis and (b2) OM micrograph before NaCl etching for TSPI/CF-4; (b3) EDS analysis and (b4) SEM micrograph after NaCl etching for 3D printing porous TSPI/CF-4图2 3D打印的复合材料TSPI/CF-3刻蚀NaCl前的(a1) EDS分析与(a2) OM照片；
3D打印的多孔复合材料TSPI/CF-3刻蚀NaCl后的(a3) EDS分析与(a4) SEM照片；
3D打印的复合材料TSPI/CF-4刻蚀NaCl前的(b1) EDS分析与(b2) OM照片；
3D打印的多孔复合材料TSPI/CF-4刻蚀NaCl后的(b3) EDS分析与(b4) SEM照片
为便捷测量并计算打印制件在热处理前后的收缩率，选择形状规则的网格打印制作，并将其作为表征收缩率的样品. TSPI/CF在热处理前后的尺寸变化数据列于表3中，其中尺寸收缩率选择网格的高度尺寸作为计算数据来源. 如图4(a)所示，TSPI/CF复合材料均具有较低的收缩率，其数值随着CF含量的增加而降低，主要原因是高CF含量的墨水具有高的储能模量以及优异的自支撑性. 因此，选择具有低收缩率的复合墨水PAA/CF-4打印制作具有复杂形状的展示结构，如图4(b)所示.
表3 TSPI/CF复合材料热处理前后的尺寸Table 3 The dimensions before and after thermal treatment for TSPI/CF composites
2.3 多孔TSPI/CF复合材料的热性能
图5所示为多孔TSPI/CF复合材料的差示扫描热分析(DSC)曲线与热失重分析(TGA)曲线，表4所列为多孔TSPI/CF复合材料的热性能数据. 可知，多孔复合材料的玻璃化转变温度(Tg)均大于310 ℃，5%热失重分解温度(T5%)均大于520 ℃，表明复合材料具有较为优异的热性能. 且随着CF含量的增加，多孔复合材料的Tg、T5%以及残炭率(800 ℃)均提高.
Fig. 4 (a) Display structures printed by composite ink of PAA/CF-4; (b) The shrinkage rate of printed TSPI/CF structures图4 (a)复合墨水PAA/CF-4打印制作的展示结构；
(b)打印制作TSPI/CF结构的收缩率
Fig. 5 The thermal performance curves for porous TSPI/CF composites: (a) the DSC curves; (b) the TGA curves图5 多孔TSPI/CF复合材料的热性能曲线：(a) DSC曲线；
(b) TGA曲线
表4 多孔TSPI/CF复合材料的热性能数据Table 4 The thermal performance data for porous TSPI/CF composites
2.4 多孔TSPI/CF复合材料的力学性能
图6所示为多孔TSPI/CF复合材料的拉伸与压缩测试曲线. 如图6(b)与图6(c)所示，随着CF含量的提高，多孔复合材料的拉伸性能与模量同步增强，造成此现象的主要原因是CF在TSPI中充当骨架的同时又具有取向性排列，其排列方向为打印方向，有利于应力的释放与传递，使得打印方向为X方向与Y方向薄膜的强度得到增强. 然而，在相同CF含量时，多孔复合薄膜在打印方向为X方向的力学性能均优于打印方向为Y方向的力学性能，打印所得复合材料的力学性能具有各向异性. 造成各向异性的主要原因是打印方向为X方向时薄膜的力学性能主要代表打印所得多孔丝材强度，而打印方向为Y方向时的力学性能主要代表丝材之间的结合力强弱，由于多孔丝材的强度优于丝材之间的结合力，因此所得多孔复合材料的力学性能具有各向异性行为. 从循环压缩曲线图6(d)可知，两个多孔复合材料在压缩过程中均出现滞后现象，主要原因为压缩过程中，部分孔径发生坍塌，回弹较弱. 两个多孔材料均具有好的抗压缩强度，且随着CF含量的提高，复合材料的抗压缩强度增强，主要是因为CF在TSPI基底中充当骨架，对载荷有较好的承载作用，利于应力的传递与释放.
2.5 多孔TSPI/CF-4复合材料的储油性能
Fig. 6 The mechanical performance for porous TSPI/CF composite: (a) the sample photos for measuring mechanical properties;(b) stress-strain curves; (c) the average tensile strength and average modulus; (d) cyclic compressive strength curves图6 多孔TSPI/CF复合材料的力学性能：(a)测试样品；
(b)拉伸性能曲线；
(c)平均拉伸强度与平均模量；
(d)循环压缩性能曲线
Fig. 7 The oil storage performance of porous TSPI/CF composite图7 多孔TSPI/CF-4复合材料的储油性能
选取具有更优热、力学性能以及更高孔隙率的多孔TSPI/CF-4复合材料进行储油性能测试与后续的浸油摩擦学性能测试. 图7(a)所示为在空气氛围下的定性渗油情况以及在不同载荷、热源条件下的定性出油情况，随着时间的推移，PAO10逐渐渗入多孔复合材料内部，表明多孔TSPI/CF复合材料对润滑油PAO10具有好的亲和性；
当载荷与温度升高时多孔含油复合材料的出油加剧. 将与图7(a)中具有相同形状的块体用于储油性能与摩擦学性能测试，图7(b)所示为多孔TSPI/CF-4含油复合材料在离心转速为3 000 r/min下的储油性能. 可知，在初始状态时，复合材料具有较高的含油率，其数值高于135%. 随着离心甩油时间的逐渐增加，多孔TSPI/CF-4含油复合材料的含油率[(浸油后的材料质量-材料质量)/材料质量×100%]与油保持率(甩油Tmin后材料的含油率/材料原始含油率×100%)先呈现缓慢下降的趋势，随后逐渐保持稳定，不再发生明显的变化，在离心甩油30 min后，多孔TSPI/CF-4含油复合材料的含油率大于130%，油保持率大于95%. 较高的含油率与油保持率均表明该复合材料具有较好的储油和出油性能，主要原因是NaCl具有较好的造孔能力，且筛分后的NaCl具有可控的尺寸，因而可制备孔隙丰富、孔径可控的复合材料，孔隙可控的多孔结构对润滑油产生的毛细作用力致使多孔含油复合材料具有较好的储油和出油性能.
2.6 多孔TSPI/CF-4含油复合材料的摩擦学性能
室温条件下，对多孔TSPI/CF-4含油复合材料的摩擦学性能进行研究. 图8(a~b)所示为多孔TSPI/CF-4含油复合材料在不同载荷下的摩擦系数测试曲线. 由图8(a~b)可知，随着载荷的增大，摩擦系数的波动较大，当载荷分别为1、3和5 N时，多孔TSPI/CF-4含油复合材料的平均摩擦系数呈现先升高后降低的趋势，分别为0.034、0.063和0.040；
当载荷增加为8、10和12 N时，多孔TSPI/CF-4含油复合材料的平均摩擦系数呈现先降低再升高的趋势，分别为0.168、0.098和0.165.造成多孔TSPI/CF-4含油复合材料的平均摩擦系数波动较大的可能原因是在1、3和5 N的轻载荷时，摩擦副的作用力弱，摩擦界面的润滑油少，主要为边界润滑；
在载荷为8、10和12 N时，随着载荷的增加，摩擦副的作用力增强，摩擦界面磨损加剧，导致摩擦系数升高，但在载荷作用下TSPI/CF-4含油复合材料内部提供润滑油的量增加，有利于转移油膜的形成，导致摩擦系数降低，综合作用下导致摩擦系数呈现先降低后升高的趋势. 图8(c~d)分别为不同载荷下摩擦副表面形貌的OM照片和磨痕宽度图，可知摩擦对偶钢球表面均可见存在润滑油，随着载荷增加，多孔含油复合材料表面磨损加剧，磨痕宽度增加.
Fig. 8 Tribological performance results of porous TSPI/CF oil-containing composite under different loads: (a) curves of friction coefficient-time; (b) average friction coefficient; (c) the OM micrographs of the friction pair; (d) the graph of wear width图8 多孔TSPI/CF含油复合材料在不同载荷下的摩擦学性能测试结果：(a) 摩擦系数-时间曲线；
(b) 平均摩擦系数；
(c) 摩擦副的OM照片；
(d) 磨痕宽度图
图9所示为不同滑移速度下多孔含油复合材料的摩擦学性能测试结果. 如图9(a)所示，当载荷为5 N时，随着滑移速度的增加，平均摩擦系数增大，造成此现象的原因可能是滑移速度增加时，累积的摩擦热虽有利于为复合材料提供润滑油，但由于滑移速度增加，使得润滑油向界面铺展，摩擦副的剪切力变大，导致摩擦系数增大. 当载荷为8 N时，随着滑移速度增加，平均摩擦系数降低，主要是因为滑移速度增加时累积的摩擦热同步增加，在载荷与摩擦热的共同作用下，摩擦系数降低. 图9(c)和(d)分别为载荷为5和8 N时摩擦副的OM照片，由图9(c~d)可知，在测试条件下，摩擦对偶钢球表面均可见存在润滑油膜，随着滑移速度的增加，磨痕宽度未发生明显的变化.
Fig. 9 Tribological performance results measured in different loads and slip speeds of oil-containing porous TSPI/CF composite:(a) average friction coefficient under a load of 5 N; (b) average friction coefficient under a load of 8 N; (c) the OM micrographs of the friction pair under a load of 5 N; (d) the OM micrographs of the friction pair under a load of 8 N图9 多孔TSPI/CF含油复合材料分别在不同载荷与滑移速度下的摩擦学性能测试：(a)载荷为5 N时的平均摩擦系数；
(b)载荷为8 N时的平均摩擦系数；
(c)载荷为5 N时摩擦副表面的OM照片；
(d)载荷为8 N时摩擦副表面的OM照片
Fig. 10 Friction coefficient-time curves under continuous change of slip speed for oil-containing porous TSPI/CF composite at loads of 3, 5 and 10 N, respectively图10 多孔TSPI/CF含油复合材料分别在载荷为3、5、10 N时连续改变滑移速度下的摩擦系数与时间的曲线
图10所示为固定载荷分别为3、5和10 N，连续改变滑移速度时多孔含油复合材料的摩擦系数随时间的变化曲线. 由图10可知，在测试条件下，多孔含油复合材料的摩擦系数均呈现动态变化，当载荷为3和5 N时，随着滑移速度的增大，在整个测试范围内摩擦系数呈现降低的趋势；
当载荷为10 N时，随着滑移速度的增大，摩擦系数呈现先升高后降低的趋势. 对三种载荷的体系而言，当滑移速度高于1.5 cm/s时，摩擦时间持续到210 min后，摩擦过程中均发生了油膜被磨破的现象，此时油膜的润滑作用失效，但润滑油又形成新的油膜持续润滑，在摩擦过程中，油膜的磨破与新油膜的形成构成了循环. 测试表明，多孔TSPI/CF-4含油复合材料在滑移速度连续改变的测试条件下具有高的磨损寿命和良好的适应性.
a. NaCl与CF协同调节墨水的流变学性能，使得复合墨水具有自支撑性，其打印制作的制件具有较低的收缩率；
b. NaCl作为致孔剂，具有较好的造孔能力与可控的尺寸，所得多孔复合材料形状复杂、孔隙结构丰富且可控，CF作为增强填料，提高了多孔复合材料的热性能与机械性能；
c. 多孔TSPI/CF-4含油复合材料在试验设定条件下的含油率大于130%，油保持率大于95%，表明其具有优异的储油和出油性能；
在滑移速度连续改变的测试条件下具有高的磨损寿命和良好的适应性，表明其具有优异的浸油摩擦学性能.
