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陆 华 祁 刚
(南通雅本化学有限公司，江苏 南通 226400)
左乙拉西坦(levetiracetam)是一种高效、毒副作用小的新型抗癫痫药物，其在生产过程中要用到大量丙酮溶液进行析晶、洗涤等工艺。由于丙酮易燃易爆易挥发，价格昂贵，消耗量大，因此寻找一种高效节能且安全环保的回收工艺对于降低企业成本，增加企业利润，以及安全生产环境保护都有着重大的意义。精馏塔作为分离设备在制药、化工行业中应用极为广泛，相对于填料塔，板式塔工艺更加成熟，生产能力更大，操作范围更广，分离效果更好[1-3]。
Aspen Plus是一款专业的流程模拟优化系统，全名为Advanced System for Process Engineering。该软件主要用于大型的工程静态模拟和优化等操作，是一款世界公认的大型工程流程模拟软件。通过Aspen plus的单元模拟可以完成简单工艺的模拟及循环工艺的计算[4，5]。
精馏模拟流程如图1所示，从原料储罐出来的丙酮-水物料，经过进料泵打入到预热器中，预热器将物料加热到25 ℃后进入塔内进行分离，塔釜采出主要是水，此中一些通过再沸器回到塔内，一部分由产品泵打入到釜液冷却器内，冷却降温到30 ℃后再进入釜液储罐，丙酮在塔顶采出，经过全凝器后产品进入回流罐，一部分由回流泵再次打入塔内，一部分经产品冷却器冷却降温到30 ℃后进入产品储罐。
图1 精馏模拟流程图
1.1 严格法的Aspen Plus流程模拟
本设计流程采用严格法模拟，流程如图2。
图2 严格法模拟流程
运行软件进行模拟得到结果，并调节相关参数，得到精馏塔数据，如图3所示，精馏塔塔顶馏出液中丙酮质量分数大于99%，所以初步得到的精馏塔参数有效。
图3 严格法模拟所得物流数据
如图4所示，Aspen Plus严格法精馏塔模拟确定精馏塔参数为：塔板数12块；
回流比1.97，进料板为第10块。
图4 严格法模拟精馏塔参数
1.2 灵敏度分析
选择Aspen软件中Model Analysis Tools模块中的Sensitivity模型，进行灵敏度分析，并对精馏塔塔板数(图5)、进料板位置(图6)、回流比(图7)、塔顶采出率(图8)四个关键参数进行分析。
图5 塔板数灵敏度分析
由图5可以看出，当进料板大于等于12块时，满足要求，确定最终精馏塔塔板数为12块。
由图6可以看出，进料板位置为第10到11块板满足要求，但进料板位置越低，能耗越低，所以最终精馏塔的进料板位置确定为第10块板。
图6 进料板位置灵敏度分析
由图7可以看出，当回流比R=1.97时，产品组成满足要求，所以最终精馏塔的回流比确定为R=1.97。
图7 回流比灵敏度分析
由图8可看出，塔顶采出率小于0.145时均能满足生产要求，考虑到节约能源降低功耗的目的，最终确定塔顶采出率为0.145。
图8 塔顶采出率灵敏度分析
表1列出了塔板间距的经验数值选取。初步选取塔板间距HT=400 mm，板上液层高度hL=50 mm，HT-hL=350 mm。
表1 塔板间距和塔径的关系Tab. 1 Relationship between tower plate spacing and tower diameter
由Aspen模拟的数据可知，是由第10块塔板处进料，根据已知条件计算两相流动参数为0.024 6，查史密斯关联图，计算塔径得到D=0.723 9 m，求出的值按照标准值圆整，经规整后的塔径D=0.8 m。
由Aspen模拟优化已知理论塔板数12块，进料板第10块。精馏段2块，提馏段10块，则精馏塔的有效高度9.5 m。
精馏塔控制方案设计的目的是在保证产品质量合格的前提下，达到最高的回收率和最低的能耗，最终让精馏塔的总收益最大化。为满足精馏塔的各项工艺要求，包括安全指示、环保指标、质量指标、节能经济、平稳操作等，需设计精馏塔的自动化控制操作系统。
3.1 精馏回收过程中的危险性分析
若冷凝器中的介质中断或供应不足，未冷凝的高温易燃丙酮蒸气逸出，可能会导致火灾、爆炸及中毒事故发生。若操作失误，未打开出料阀，则可能使精馏塔超压，发生爆炸事故，进一步导致火灾、爆炸及中毒事故。若精馏塔系统不密闭，高温易燃液体蒸气泄漏遇明火会导致火灾、爆炸事故的发生。在精馏过程中，若馏分收集结束，蒸馏未及时停止，精馏塔内物料继续升温，甚至变稠、结焦、固化，安全运行困难，可引发火灾、爆炸事故。精馏废液、废渣若未及时转入三废处理，暴露于空气中，或在转移过程中泄漏，遇明火可能发生火灾爆炸事故。
3.2 精馏回收过程中的风险控制安全措施
向精馏塔内泵入丙酮时，保持管道、阀门连接紧密，防止易燃液体丙酮泄漏。在精馏回收过程中保持控制仪表完好有效，冷却系统及相关温控联锁系统完好。精馏时严格控制温度，防止塔内局部物料配比失调，造成传热不匀，局部物料过热而引发冲料等事故。涉及丙酮介质的设备和管路系统均采取防静电接地措施，确保接地可靠；
仪表电缆接线箱采用隔爆型；
防爆现场仪表、接线箱(盒)的电缆进出口，根据现行国家标准《爆炸危险环境电力装置设计规范》(GB 50058—2014)采用相应的防爆级别的电缆密封接头。精馏回收系统内采用氮气保护，氮气为无色无味的窒息性气体，在使用过程中，现场保持通风良好，设置防窒息警示标志等有效控制措施，防止发生人员窒息事故。
3.3 精馏系统自控方案设计
基于上述精馏过程危险分析，系统温度、压力、流量是三个关键控制参数，本设计方案通过温度远传显示，温度高报警，温度高高报警时联锁关闭夹套热水进水管线切断阀；
通过压力远传显示，压力高报警，压力高高报警联锁关闭进料阀，停进料泵来实现自动控制。
塔顶设压力监测点，塔顶压力通过塔顶出口的流量进行联锁自动调节；
并装有安全阀，当塔内压力过高自动泄压；
塔釜设温度监测点，塔釜温度可以通过塔釜再沸器的加热剂流量来联锁调节；
塔顶与冷凝器之间设压力监测点，塔顶出口流量调节阀后压力通过冷凝器的冷却剂流量来联锁调节；
塔顶回流罐设置液位监测点，通过控制采出量对液位进行调整；
塔釜设置液位监测点，通过控制塔釜采出量对液位进行调整；
在回流管线上设置流量监测点及控制点；
塔上设置多个用来观察塔内温度的温度显示仪表；
塔顶和塔釜设置气开阀门，阀门出现故障时，阀门处于关闭状态[6]。
本文运用Aspen Plus软件对精馏塔关键参数进行了分析，最优结果总塔板数为12块，进料板位置为第10块理论板，回流比为1.97。在完成模拟的基础上对精馏塔进行了相关的塔设计，在完成塔设计的基础上对精馏塔进行了控制方案的设计。
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