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[摘要] 目的:建立洛索洛芬钠含量的紫外分光光度测定法。方法:采用紫外分光光度法,以水为空白对照,223 nm为测定波长,测定洛索洛芬钠的含量。结果:洛索洛芬钠浓度在4.016～20.080 μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 4,n=5),平均加样回收率99.13%。结论:该法操作简便、精密度好、结果可靠,适用洛索洛芬钠片含量的快速测定。
[关键词] 洛索洛芬;紫外分光光度法;含量测定
[中图分类号] R927.2 [文献标识码]C [文章编号]1674-4721(2010)05(b)-040-02
Determination of the loxoprofen sodium tablets by UV spectrophotometry
DENG Ying1, GUO Limin2, ZHONG Shihua3*, YAO Bo3
(1.Pharmacy of Third People"s Hospital of Yiyang, Hunan 413000, China; 2.Pharmacy of Yiyang City Central Hospital in Hunan Province, Yiyang 413000, China; 3.Chemical Engineering College of Hunan Normal University, Changsha 410081,China)
[Abstract] Objective: To establish ultraviolet spectrophtometry method for the determination of loxoprofen sodium. Methods: The contents of loxoprofen sodium were determined at 223 nm with water as the blank control by ultraviolet spectrophotometry. Results: The calibration curve of loxoprofen sodium was linear when its concentration range was from 4.016 to 20.080 μg/ml(r=0.999 4,n=5), and average recovery was 99.13%. Conclusion: The method is convenient in operation, precise, reliable in results,and can be used as rapid determination for loxoprofen sodium in tablets.
[Key words] Loxoprofen sodium; UV spectrophotometry; Determination of contents
洛索洛芬钠(loxoprofen sodium)由日本三共株式会社于1986年研发上市,系前体型苯丙酸类非甾体抗炎药。它具有较高的抗炎、镇痛、解热作用,且消化道副作用小[1-3]。该药口服用药时,以对胃黏膜刺激作用较弱的原型状态由消化道吸收,其后迅速变换成强力抑制前列腺素生物合成作用的活性代谢物而发挥作用[4]。关于该药的含量测定,一般采用HPLC法[5-8]。本文采用紫外分光光度法测定洛索洛芬钠片的含量,亦取得满意的效果。
1 材料与方法
1.1 一般材料
双光束紫外可见分光光度计(北京莱伯泰科仪器有限公司);洛索洛芬钠对照品(中国药品生物制品检定所,批号:20051024);洛索洛芬钠片(山东罗欣药业股份有限公司提供,每片60 mg,批号:080822,090526;日本三共株式会社提供,每片60 mg,批号:MK555);水为纯化水。
1.2 方法
1.2.1 对照品溶液的制备准确称取洛索洛芬钠对照品适量,置于100 ml容量瓶中,加水溶解并定容至刻度,摇匀,得100 μg/ml对照品贮备液。
1.2.2 供试样品溶液的制备取洛索洛芬钠片10片,准确称重后置于干燥、洁净的研钵中充分研碎并研磨均匀,精密称取约相当于洛索洛芬钠25 mg的细粉于250 ml容量瓶中,加入适量水,充分溶解后用水稀释至刻度并摇匀,用0.45 μm的滤膜过滤,弃去初滤液,取续滤液即得。
2 结果
2.1 测定波长的选择
取对照品溶液,供试品溶液,分别以水为空白对照,在200～250 nm波长范围内扫描,并依法绘制紫外吸收光谱图,见图1。
由图1可见,洛索洛芬钠在(223±1)nm波长处有强吸收峰。对照品溶液与供试品溶液的吸收曲线在形态上基本一致,说明辅料不影响洛索洛芬钠的光谱特征,对洛索洛芬钠的测定几乎无干扰。因此,选择223 nm为测定波长并建立洛索洛芬钠片含量的测定方法。
2.2 线性关系
精密量取对照品储备液1、3、4、5、6、7、10 ml置于50 ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,以水为空白对照,在223 nm波长处分别测定吸收度,以吸收度(A)对溶液的浓度(C)线性回归,得回归方程:A=0.359 6+0.028 79C,r=0.999 7洛索洛芬钠在4.016~20.080 μg/ml浓度范围内与吸收度(A)成良好线性关系。
2.3 精密度试验
取对照品溶液5份,按“2.1”项中方法进行处理,在223 nm波长处测定吸收度。结果,RSD=1.2%。
2.4 稳定性试验
取供试品溶液1 ml,按“1.2.2”、“2.1”项中方法进行处理,并于0、1、2、3、4 h时测定吸收度。结果,共吸收度RSD=1.6%,表明供试品溶液在4 h内稳定。
2.5 加样回收率试验
取已知含量同一批号的洛索洛芬钠片20片,充分研碎并研磨均匀,精密称取6份适量粉末,分别精密加入洛索洛芬钠对照品适量,置于100 ml容量瓶内,加入适量水,充分溶解后以水稀释至刻度并混匀,用0.45 μm滤膜过滤,弃去初滤液,取续滤液,以水为空白对照,在223 nm处测定,结果,6份样品的平均加样回收率为99.13%,RSD为1.09%。
2.6 样品的含量测定
取样品溶液,以水为空白对照,在223 nm处测定,样品相对含量分别为98.7%、99.8%、99.7%。
3 讨论
试验结果表明,采用紫外分光光度法测定洛索洛芬钠片的含量,在223 nm处辅料对吸收无干扰,方法重现性好,稳定性好,溶液在4 h内稳定,结果准确可靠。
本法作为洛索洛芬钠片剂的定量方法之一,虽然从理论上讲,不及采用高效液相色谱法[5-8]测定选择性和准确性高,但仪器更普及,溶解样品所使用的溶剂为水,价廉易得,经济实效,且操作简便、快速、省时、省力,不需特殊试剂等优点,适用于洛索洛芬钠片含量的快速测定。
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(收稿日期:2010-04-02)
