【www.zhangdahai.com--组织人事公文】
[摘要]目的：建立HPLC法测定维生素E搽剂中维生素E含量的方法。方法：色谱柱为SHIMADZUVP-ODSCl8柱(4.6mmx150mm)；流动相为甲醇-水(98:2)，流速为1.0 ml/min，检测波长为284nm。结果：线性范围为0.025～0.200 mg/ml,r=0.9999。平均回收率为98.80％，RSD为0.5％。结论：HPLC法测定维生素E搽剂中维生素E的含量，方法准确可靠，简单可行。可用于维生素E搽荆中维生素E的含量测定。
[关键词]维生素E搽剂；维生素E；高效液相色谱法；含量测定
[中图分类号] R927.2 [文献标识码】A 【文章编号】1674-4721(2009)05(b)-005-02
维生素E搽剂是信阳职业技术学院附属医院的医院制剂，由维生素E、氮酮加适量无水乙醇制成，主要用于增强毛细血管抗力，改善血液循环。用于治疗单纯性紫瘢、局限性硬皮病、萎缩性硬化性苔藓、萎缩性扁平苔癣、慢性溃疡等皮肤病。为了更有效地控制产品质量。笔者建立了测定产品中维生素E含量的高效液相色谱方法，该法专属性强，结果准确。
1 仪器与试剂
仪器：日本岛津LC-20lOC高效液相色谱仪，UV／VISDetc-tor检测器,Lcsolution工作站。试剂：甲醇为色谱级，水为纯化水，其他化学试剂均为分析纯。维生素E对照品(中国药品生物制品检定所，批号：10062-0007)，维生素E搽剂(信阳职业技术学院附属医院制剂室，批号：20080312、20080421、20080518)。
2 方法与结果
2.1色谱条件
色谱柱为SHIMADZU VP-ODS C18柱(46 mm×150mm)；流动相为甲醇_水(98.2)，流速为1.0ml/min,检测波长为284nm，进样体积为20 μl，柱温为室温，分别吸取对照品溶液，供试品溶液，阴性供试品溶液注入色谱仪记录色谱图，阴性供试品溶液在维生素E出峰位置无干扰。见图1-3。
2.2对照品溶液的制备
精密称定维生素E对照品25mg，置25 ml量瓶中，加无水乙醇适量，振摇使溶解，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，精取5ml，置50ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得浓度为0.1 mg/ml的维生素E溶液，作为对照品溶液。量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，精取5 ml,置50 ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀经0，45 μm微孔滤膜滤过，即得。
2.4阴性对照溶液的制备
取不含维生素E的空白制剂样品，照供试品溶液制备方法制备，即得。
2.5线性关系考察
取上述对照品溶液分别进样5、10、20、30、40μl，按上述色谱条件测定峰面积，以峰面积为纵坐标，进样浓度(mg/m1)为横坐标，绘制标准曲线，维生素E在0.025～0.200mg/ml浓度范围内线性关系良好。线性回归方程为：Y=600 000X+4437.5(r=0.9999)。
2.6精密度试验
精密吸取对照品溶液20μl，分别重复进样5次，结果维生素E峰平均面积为510522，其RSD为0.45％。
2.7稳定性试验
精密吸取同一供试品溶液20 μl，分别在O、2、4、6、8 h进样，测定维生素E的平均峰面积为508 896，结果RSD为0.50％，表明供试品溶液以无水乙醇为溶剂，在8 h内稳定。
2.8重复性试验
取同一批号样品。精密称取5份，按上述方法制备供试品溶液。依上述色谱条件测定维生素E的平均含量为98.4％，结果，RSD=0.58％(n=5)。
2.9回收率试验
别量取按处方比例的氮酮0.1 ml，置50 ml量瓶中，共取9份。分别精密加入维生素E对照品约40、50、60 mg，加无水乙醇适量使溶解，用无水乙醇稀释至刻度。按上述制备供试品溶液方法，依上述色谱条件测定，计算回收率，结果见表1。
3 样品测定
取3批样品，按上述供试品溶液的制备方法制备供试品溶液，依上述色谱条件测定含量，结果见表2。
4 讨论
4.1测定波长的选择
取维生素E对照品适量。加无水乙醇稀释成每1 ml中含0.1 mg的溶液，在200～400 nm的波长范围内扫描，结果在284 nm的波长处有最大吸收，故检测波长定为284 nm波长处。
4.2流动相选择
见参考文献中维生素E含量测定。
《中国药典》2000年版二部及《中国药典》2005年版二部均采用气相色谱法测定维生素E的含量，由于医院没有配置气相色谱仪，故改用液相色谱法进行测定，该方法专属性强，结果准确。适用于测定维生素E搽剂的含量。
