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【摘要】 目的 建立七草化糖胶囊中非法添加格列本脲的检测方法。方法 应用薄层色谱法、双薄长扫描法与高效液相色谱法检测七草化糖胶囊中非法添加的格列本脲。结果 检出格列本脲。结论 该方法快速、准确、灵敏、可靠,可用于有效监测七草化糖胶囊中非法添加的格列本脲。
【关键词】七草化糖胶囊;格列本脲;检测
Detection of Glibenclamide mixed illegally in icaohuatang Capsule
XU Ming,SHEN Hong-kuan,SONG Yue.Heilongjiang Jiamusi Institute for Drug Control,Heilongjiang 154002,China
【Abstract】 Objective To establish a detection method of icaohuatang Capsule illegal to add glibenclamide.Methods TLC,Dual-wavelength scanning and HPLC were used for detectionof ingredients glibenclamide in icaohuatang Capsule.Results Glibenclamide was detected out.Conclusion The method is selective,sensitive and credible,and it can be used efficiently for the control and detection of illegal adding of glibenclamide in icaohuatang Capsule.
【Key words】 icaohuatang Capsule;Glibenclamide;Detection
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作者单位:154002黑龙江省佳木斯市药品检验所
七草化糖胶囊为保健食品,由月见草、翻白草、仙鹤草等七味中草药组成,用于降低血糖、改善糖尿病症状等作用。格列本脲为第二代磺酰脲类降糖药品,其作用机制是刺激胰岛β细胞释放胰岛素[1]。格列本脲价格低廉,见效快速,成为许多中药降糖制剂和保健食品中非法掺入的主要化学药品之一。产品说明书中由于未标明含有格列本脲,容易使患者在不知情的情况下服用过量,造成血糖过低,并可能引起一系列如发胖、感染扩散、肾上腺皮质功能减退、致畸等严重后果[2,3]。因此,建立此项专属的方法来检测七草化糖胶囊中掺入的格列本脲,参照文献[4,5],特建立本方法。
1 仪器与试药
CS9301双波长扫描仪(日本岛津);Agilent1100高效液相色谱仪(安捷伦科技有限公司);定量毛细管(日本岛津5μl);格列本脲对照品(中国药品生物制品检定所,批号:10135-0103);样品(市售正品、伪品)。液相用试剂为色谱纯,其余试剂均为分析纯。硅胶GF254薄层板(青岛海洋化工工厂分厂,批号:20091028)。
2 方法与结果
2.1 薄层色谱
2.1.1 对照品溶液的制备 精密称取格列本脲对照品适量,加氯仿制成每1 ml含1 mg的溶液,作为对照品溶液。
2.1.2 供试品溶液的制备 取正品、伪品各2粒内容物,分加三氯甲烷25 ml超声处理15 min,过滤,滤渣及滤器用20 ml三氯甲烷分次洗涤,合并洗液及滤液,滤液置水浴上蒸至近干,残渣加三氯甲烷溶解,定容至1 ml容量瓶中,作为供试品溶液。
2.1.3 点样及展开 使用毛细管点样,吸取对照品溶液、两供试品溶液各5 μl分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以三氯甲烷-环己烷-乙醇-冰醋酸(8∶13∶2∶1)为展开剂,饱和后上行展开。将展开后的薄层板取出,晾干,置紫外光灯(254 nm)下检视,薄层色谱展开结果表明,正品供试品色谱中无与格列本脲对照品斑点Rf值一致且颜色相同的斑点。而伪品供试品色谱中有与格列本脲对照品斑点Rf值一致且颜色相同的斑点,说明伪品供试品中可能含有格列本脲。
2.2 格列本脲斑点的吸收光谱测定 使用CS9301双波长扫描仪对薄层板上的格列本脲对照品斑点及乙供试品色谱中与格列本脲对照品斑点Rf值一致的斑点进行吸收光谱测定,扫描波长200~370 nm,狭缝2 mm×0.1 mm,结果表明,伪品供试品中出现的与格列本脲对照品斑点Rf值一致的斑点,其吸收光谱也与对照品斑点的吸收光谱完全一致,进一步证实伪品供试品中确实含有格列本脲。
2.3 高效液相色谱峰一致性检查 取伪品供试品2粒内容物,加三氯甲烷30 ml,超声提取20 min,过滤,滤液蒸干,残渣加甲醇2 ml溶解,溶液用微孔滤膜过滤得供试掖。另取格列本脲对照品适量,加甲醇制成1 ml含0.8 mg的溶液作为对照品溶液。照液相色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥD)试验,各进样10 μl,流动相∶甲醇一磷酸二氢铵溶液(磷酸二氢胺1.725 g,加水300 ml溶解,用磷酸调节pH值至(3.5±0.05)(6∶3),流速1.0 ml/min,检测波长274 nm。结果伪品供试品与对照品在相同的保留时间有相同的吸收峰,证明伪品与对照品在同一时间出的色谱峰就是格列苯脲,并且空白无干扰,更进一步证实伪品供试品中确实含有格列本脲。
3 讨论
少数不法分子为了增强产品的降血糖作用,不顾产品的安全性,故意在产品中添加化学降糖药品。本实验结果显示保健食品中被非法掺入了化学药品格列本脲,提示今后应进一步加强对中药降糖制剂和保健食品的质量监管,保证人民群众用药安全有效。本法对于建立降糖类中药制剂和保健食品中非法掺入的格列本脲的检测方法也具有一定的指导意义,建立的薄层色谱法和高效液相法能有效的检出格列本脲,方法准确,操作简便,能有效控制中成药中非法添加格列本脲的情况,也可以为格列本脲提供定量分析。
参 考 文 献
[1] 魏飙.7大类口服降糖药全解.中国药店,2004:34(1), 88.
[2] 许志泉.中药掺用西药之危害及对策.山东中医杂志,1994:13(3):142.
[3] 丁秀芬,赵文杰.糖尿病知识教育对糖尿病治疗的影响.现代医学,2004:24(1),12.
[4] 国家食品药品监督管理局.药品检验补充检验方法和检验项目批准件.2003014.
[5] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(二部).化学工业出版社,2005:594.
