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【摘要】 目的 使用乙二胺四乙酸二钠滴定法测定氯雷他定中的氯含量。方法 在1.0 mol/L HNO�3溶液中用Ag+离子沉淀Cl-离子,可将大部分金属阳离子分离;然后将AgCl发生反应[2AgCl + Ni(CN)2-��4=2Ag (CN)-�2+Ni2+� +2Cl-],用乙二胺四乙酸二钠标准溶液置换出Ni2+�离子。结果 本法测定结果的平均值和相对标准偏差来看,其重现性好,且颜色变化敏锐,收到了良好的实验效果。结论 乙二胺四乙酸二钠滴定法可作为氯雷他定中氯含量的测定方法。
作者单位:519000中山大学附属第五医院药剂科
氯雷他定(Loratadine)为白色结晶性粉末,无臭无味。用于缓解过敏性鼻炎的有关症状,以及眼部眼痒及烧灼感。针对氯雷他定中氯含量的测定,目前国内主要采用传统氯含量测定中的莫尔法。莫尔法是用铬酸钾为指示剂在中性或弱碱性溶液中用AgNO�3溶液直接滴定。测定时若铬酸钾浓度过高,终点将出现过早,且溶液颜色过深,影响终点的观察。而若铬酸钾浓度过低,终点出现过迟,也影响滴定的准确度,从而造成较大的误差。为了提高分析结果的准确度,笔者采用了乙二胺四乙酸二钠滴定法的测氯方法。在1.0 mol/L HNO�3溶液中用Ag+离子沉淀Cl-离子,可将大部分金属阳离子分离;然后将AgCl发生反应(2AgCl + Ni (CN)2-��4=2Ag (CN)-�2 +Ni+�2+2Cl-),用乙二胺四乙酸二钠标准溶液置换出Ni2+�离子。从本法测定结果的平均值和相对标准偏差来看,其重现性好,且颜色变化敏锐,收到了良好的实验效果。
1 实验部分
1.1 主要试剂 乙二胺四乙酸二钠标准溶液:0.02 mol/L,称取4.0 g 乙二胺四乙酸二钠盐于400 ml烧杯中,加入200 ml乙醇溶液,使其完全溶解,并稀释至500 ml,摇匀后在pH≈9.5的氨性缓冲溶液中,以紫脲酸铵为指示剂,用基准试剂Ni(NO�3)�2•6H�2O标定其浓度;AgNO�3溶液:85 g/L ;HNO�3溶液(1�∶�5);紫脲酸铵指示剂:0.1 g 紫脲酸铵与10 g纯NaCl研细混匀。
1.2 试样分析 称取0.5~0.6 g(准至0.000 1 g)氯雷他定试样(国药准字H20050038,广东顺峰药业有限公司),用乙醇溶液溶解后,在250 ml容量瓶中定容。移取上述试液25.00 ml于400 ml烧杯中,加15 ml HNO�3溶液及5~6 ml AgNO�3溶液,沉淀完全后,用稀氨水洗涤至无Ag+(滴加Cl-至无浑浊)。加入20 ml氨性缓冲溶液,使溶液的酸度值稳定在pH为9.5左右,加入20 ml Ni(CN)2-��4溶液,使AgCl沉淀全部溶解。再加入0.2 g紫脲酸铵指示剂,用乙二胺四乙酸二钠滴定法置换出的Ni2+�至溶液由黄色突变为紫红色即为终点。
1.3 氯含量计算可按下式计算氯雷他定中氯的百分含量ω%:
ωCl(%)=cV×10-3�×2 MCl�m�s×25/250 ×100
式中:C表示乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度(mol/L),MCl表示氯的摩尔质量(为35.45 g/mol);m�s为称取样品的质量(g)。
2 结果与讨论
2.1 溶液的酸度及控制 由于本法是将Cl-离子沉淀为AgCl后,加入过量Ni(CN)2-��4与生成的AgCl发生置换反应,然后以紫脲酸铵为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定置换出的Ni2+�离子。所以,要使沉淀反应、置换反应、滴定反应均进行完全,溶液的酸度必须控制适当。本文滴定反应时溶液的酸度值控制在pH≈9.5。
2.2 对比试验 本文以普通食盐为试样,分别用莫尔法与本法同时测定样品5次,测定结果见表1。
表1
测定结果比较(质量分数,%)(n=5)
方法ωCl
测定值平均值ERRSD R
莫尔法60.50,60.58,60.58�60.64,60.72 60.600.250.1498.1~101.4
本法60.32,60.38,60.45�60.51,60.60 60.450.250.19 98.3~100.9
2.3 准确度与精密度
由表1可以看出,莫尔法测定结果偏高,但两种方法相对误差(ER)仅为0.25%。为了进一步检验本法的准确度,样品平行测定5次,其测定结果的平均回收率R%=98.3%～100.9%,说明该法的准确度高,无系统误差。本法测定结果的相对标准偏差RSD
