MIR指纹结合主成分分析法鉴别布渣叶和鸡蛋花

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材料与方法

1.1 试材 收集布渣叶、鸡蛋花药材样品各10批，经广州中医药大学中药学博士后赵斌教授鉴定均为正品。

1.2 仪器与试剂 Nicolet i S10 傅里叶变换红外光谱仪（美国 Thermo Nicolet 公司）；YP-2 压片机（上海山岳科学仪器有限公司）；HW-3 红外烘干箱（安合盟天津科技发展有限公司）。KBr 为光谱纯（美国 Thermo Nicolet 公司）。乙醇，蒸馏水。

1.3 样品的制备 将布渣叶、鸡蛋花药材置于40 ℃的烘箱里干燥 24 h，研成粉末，过200目筛，储存于干燥器中备用。

准确称取布渣叶样品粉末 1 mg，置于玛瑙研钵中，按1∶100 比例加入干燥 KBr，共同研磨，研磨均匀后取适量混合样品置于压片模具中，用压片机压成均匀透明的薄片，用于测定红外光谱。

准确称取鸡蛋花样品粉末 1 mg，置于玛瑙研钵中，按1∶100 比例加入干燥 KBr，共同研磨，研磨均匀后取适量混合样品置于压片模具中，用压片机压成均匀透明的薄片，用于测定红外光谱。

1.4 测定条件 光谱条件及样品光谱采集室温20～25 ℃；相对湿度35%～40%；扫描范围4 000～400 cm-1；扫描次数16 次/s；扫描速度0.2 cm/s；分辨率4 cm-1。在采集样品光谱前，先以KBr 为背景，累积扫描32 次，每个样品平行测3 次，取平均光谱进行分析。

2 结果与分析

2.1 红外光谱解析 根据布渣叶的红外光谱图（图1）可知，布渣叶粉末在3 415、2 923、2 854、1 735、1 641、1 520、1 447、1 378、1 318、1 243、1 158、1 056、898、782、585、475 cm-1 处有特征吸收峰。其中，3 415 cm-1为缔合羟基的伸缩振动所得，主要来源于不同化合物中的糖羟基和酚羟基叠加而成；2 923、2 854 cm-1处为亚甲基C=H不对称伸缩振动的吸收峰；1 735 cm-1为C=O的特征吸收峰，1 641、1 520 cm-1处的吸收峰则对应于C=C或芳环骨架振动；1 447～1 318 cm-1处的吸收峰为-OH、-CH2-的弯曲振动或C-N的伸缩振动；1 243～1 056 cm-1附近的吸收峰主要为糖苷类物质的特征吸收，782 ～475 cm-1附近的吸收峰是苯環的特征吸收峰，来源于布渣叶化学成分中含苯环的物质。

根据鸡蛋花的红外光谱图（图1）可知，鸡蛋花粉末在3 412、2 925、2 856、2 349、1 715、1 612、1 508、1 381、1 318、1 248、1 064、897、768、670、612、534 cm-1处有吸收峰。其中，3 629 cm-1为苷类的O-H伸缩振动吸收，来源于鸡蛋花的鸡蛋花苷；1 718 cm-1处吸收峰为羧酸羰基C=O伸缩振动吸收，α，β-不饱和酯键的吸收峰，来源于脂肪酸和酯类化合物；在1 617 cm-1附近为生物碱的N-H弯曲振动吸收；1 381 cm-1 处吸收峰为萜类物质吸收，1 060 cm-1附近为环醚C-O-C的不对称伸缩振动吸收，均主要来源于环烯醚萜类化合物和鸡蛋花素。

比较布渣叶和鸡蛋花的红外光谱图发现，这2种具有不同来源、不同入药部位的中药材具有几乎一样的红外光谱图，只有指纹区有点差异但肉眼难以辨别。

2.2 IR指纹结合主成分分析法鉴别鸡蛋花与布渣叶 将主成分分析法应用于鉴别布渣叶和鸡蛋花的IR指纹图谱，以指纹区1 800～400 cm-1的百分透过率为观测变量，对布渣叶、鸡蛋花各10批样品的红外指纹图谱数据进行基于主成分的SIMCA分类，分析结果见图2。IR指纹结合主成分分析法可快速将样品划分为2类，分别为布渣叶（1～10）和鸡蛋花（11～20）。图2结果显示，布渣叶样品斑点比较集中，表明不同批次或不同产地的布渣叶质量差异较小；而鸡蛋花样品则比较分散，这可能是不同产地或不同批次样品的质量差异所致。

3 讨论

布渣叶和鸡蛋花的来源、入药部位均不一样，但却有着几乎一样的红外光谱图。从参考文献资料可知，布渣叶和鸡蛋花的主要化学成分均有黄酮、挥发油、三萜、生物碱这几大类成分，但它们各自每一类成分的具体化合物分子结构又是不相同的，比如布渣叶含有异鼠李素、咖啡酸甲酯、牡荆苷、对香豆酸、N-Methyl-6 β-（deca-l，，3，，5，-trienyl）-3β-

methoxy-2β-methylpiperidine 等成分[7-9]；鸡蛋花含有橙花叔醇、柳酸苄酯、脂肪酸、鸡蛋花苷等成分[10-12]。这些成分的分子结构是完全不同的，它们的红外吸收光谱也是不一样的，但因中药材的成分复杂，彼此之间相互影响，会导致一些重叠的信号峰出现，覆盖了不同成分的红外光谱特征以致肉眼难以识别。

主成分分析法是一种降维的方法，它可消除评价指标之间的相关影响，快速将样品的红外指纹图谱归属为两大类。表明IR指纹结合主成分分析法可准确将不同来源却具有视觉几乎一样的红外光谱图的鸡蛋花和布渣叶药材鉴别开。这种方法可以推广应用于其他不同药材粉末之间的鉴别或是应用于具有相同外观形状的不同药材生产中间体之间的鉴别。

参考文献

[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典：2010年版一部[S].北京：中国医药科技出版社，2010.

[2] 何谏.生草药性备要[M].北京：中国医药科技出版社，1999.

[3] 邓仙梅，刘敬，谢文琼，等.凉茶常用药材鸡蛋花的研究进展[J].时珍国医国药，2014，25（1）：198-200.

[4] 孙冬梅，谭志灿，毕晓黎，等.布渣叶的薄层色谱鉴别及红外光谱分析[J].中国药业，2012，21（12）：15-16.

[5]卜晓东，张永和，武田修己，等.鸡蛋花的鉴别研究[J].中药材，2008，31（6）：834-836.

[6] 曾聪彦，吴惠妃，郭展荣.布渣叶化学成分定性鉴别的实验研究[J].世界中西医结合杂志，2009，4（3）：175-176.

[7] 胡姱，李军，屠鹏飞.布渣叶的化学成分研究[J].中草药，2012，43（5）：844-846.

[8] 杨茵，李硕果，叶文才，等.布渣叶的化学成分研究[J].时珍国医国药，2010，21（11）：2790-2792.

[9] 张丽萍.布渣叶中生物碱类成分的研究[D].广州：广东药学院，2008.

[10] 肖新玉，崔龙海，周欣欣，等.超临界 CO2萃取老挝产鸡蛋花挥发油的研究[J].中药材，2011，34（5）：789-794.

[11] 张丽霞，刘红星，陈今浩.鸡蛋花挥发油成分的提取与分析[J].化工技术与开发，2010，39（6）：39-40.

[12] YE G，YANG Y L，XIA G X，et al.Complete NMR spectral assignments of two new iridoid diastereoisomers from the flowers of Plumeria rubra L.cv.acutifolia[J].Magn Reson Chem，2008，46（12）：1195-1197.

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