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滕 娟，韦永贵，董卓娅，余兴华，张晓磊，李玉祥，孟凡来，申世安
（文山壮族苗族自治州农业科学院，云南 文山 663099）
三七 （Panax notoginseng (Burk.)F.H. Chen） 为五加科人参属植物，已有600 年以上的药用历史，主产区为云南，是我国名贵中药材[1]。三七始载于《本草纲目》[2]，含三七多糖、三七皂苷、三七素、黄酮等多种有效成分，具有活血化瘀、补血养血、抗氧化、抗炎、提高免疫力、抗肿瘤等多种药理活性[3]。三七红籽为三七的种子，刘润民等人[4]对三七种仁油的脂肪酸组成进行研究，发现三七种仁油油酸含量最高达到87.48%，但对于三七红籽油脱色工艺方面的研究却比较少见。因此，选用活性白土为吸附剂对三七红籽油进行脱色，结合单因素试验利用Box-behnken 响应面法对三七红籽油脱色工艺条件进行优化。
1.1 试验材料
1.1.1 材料
挑选市售新鲜三七红籽，清洗去皮，置于通风处晾干。晾干后放入热风干燥箱中105 ℃下干燥至恒质量。利用WOP-KP0202 型榨油机选择热榨模式得到三七红籽油。
1.1.2 试剂与设备
活性白土，食品级。
WOP-KP0202 型榨油机，江门市西屋厨房小家电有限公司产品；
SHZ-D(111)型不锈钢型循环水真空泵，上海力辰邦西仪器科技有限公司产品；
DHG-9055A 型电热鼓风干燥箱，上海一恒科学仪器有限公司产品；
UV-1100 型紫外/可见分光光度计，上海美普达仪器有限公司产品；
BSAl24S-CW 型电子天平，赛多利斯科学仪器有限公司产品；
XMTD-7000 型数显恒温水浴锅，北京市光明医疗仪器有限公司产品。
1.2 试验方法
1.2.1 三七红籽油脱色率测定方法
称量30 g 三七红籽油样品，加入活性白土进行加热脱色，脱色完毕待油样品温度降至室温，对其进行抽滤。在波长380 nm 处，对其测定吸光度，并计算脱色率，空白为蒸馏水。计算公式如下：
1.2.2 单因素试验测定方法
（1） 加热温度确定方法。称量30 g 三七红籽油样品15 份，分别在50，60，70，80，90 ℃的温度下加热，并加入油样品质量4%的活性白土，持续搅拌30 min，停止加热。待油样品温度降至室温进行抽滤。于波长380 nm 处测定不同加热温度下油样品的吸光度。
（2） 持续时间确定方法。称量30 g 三七红籽油样品15 份，在80 ℃条件下加热，并加入油样品质量4%的活性白土，持续搅拌时间分别为10，20，30，40，50 min 后停止加热。待油样品温度降至室温进行抽滤。于波长380 nm 处测定不同持续时间下油样品的吸光度。
（3） 白土添加量确定方法。称量30 g 三七红籽油样品15 份，在温度为80 ℃下加热，并分别向油样品中加入油质量2%，3%，4%，5%，6%的活性白土，持续搅拌30 min 后停止加热。待油样品温度降至室温进行抽滤。于波长380 nm 处测定不同添加量下油样品的吸光度。
1.2.3 脱色工艺响应面优化测定方法
为获得最佳三七红籽油脱色工艺，在单因素试验的基础上，以白土添加量（A），加热温度（B），持续时间（C） 为自变量，设计Box-behnken 三因素三水平进行响应面优化试验，测定17 组试验的脱色率，并进行方差分析。
响应面试验因素与水平设计见表1。
表1 响应面试验因素与水平设计
1.3 数据处理与分析
利用 Design Expert 12 和 Microsoft Excel 2010 软件对试验数据进行分析处理。
2.1 单因素试验结果
2.1.1 不同白土添加量对三七红籽油脱色效果的影响
白土添加量对脱色率的影响见图1。
图1 白土添加量对脱色率的影响
由图1 可知，当加入白土量小于5%时，三七红籽油脱色率随着加入白土量的增加而增加；
当白土添加量为5%时，三七红籽油脱色率达到最高为69.07%；
当白土添加量大于5%时，三七红籽油脱色率表现为缓慢下降。韩玉泽等人[5]认为油脂脱色是一个吸附平衡的过程，随着脱色剂的增加，其吸附程度会达到饱和。薛菁等人[6]认为可能原因是过量的活性白土加入后，会发生饱和，白土之间凝结，与油脂的脱色反应不完全，脱色率不升高反而降低。因此，选择白土添加量为4%～6%。
2.1.2 不同加热温度对三七红籽油脱色效果的影响
加热温度对脱色率的影响见图2。
图2 加热温度对脱色率的影响
由图2 可知，当加热温度小于80 ℃时，三七红籽油脱色率随着加热温度的增加而增加；
当加热温度为80 ℃时，三七红籽油脱色率达到最高为67.40%；
当加热温度大于80 ℃时，三七红籽油脱色率表现为下降。符胜男等人[7]认为可能是由于脱色温度过低，脱色进行得不完全，导致脱色率较低，而脱色温度过高，油脂中的色素不能被活性白土有效地吸附，从而造成了色素的固定，使得油脂颜色加深，对油脂品质产生不良的影响。因此，选择加热温度为70～90 ℃。
2.1.3 不同持续时间对三七红籽油脱色效果的影响
持续时间对脱色率的影响见图3。
由图3 可知，三七红籽油脱色率随着持续时间的增加，呈现先上升后下降的趋势。当持续时间为30 min 时，脱色率最高为66.17%，时间继续增加，脱色率呈现下降。叶展等人[8]认为只要搅拌效果好，达到吸附平衡并不需要过长时间，尽管在一定范围内脱色程度随时间的延长而提高，但是过分延长时间，脱色速率减缓，油脂发生催化氧化，导致油脂返色。因此，选择持续时间为20～40 min。
图3 持续时间对脱色率的影响
2.2 响应面试验
2.2.1 响应面试验结果及方差分析
以单因素试验为基础，选择白土添加量（A），加热温度（B），持续时间（C） 作为考查因素，以脱色率（R） 为响应参数，进行三因素三水平的Boxbehnken 响应面设计，进行17 次试验，优化三七红籽油最佳脱色条件。
响应面分析试验设计及结果见表2，响应面试验设计方差分析见表3。
表2 响应面分析试验设计及结果
表3 响应面试验设计方差分析
根据表2 得到二次回归模型为：
由表3 可知，回归模型的p=0.000 1＜0.01，呈现差异极显著，失拟项p=0.708＞0.05，呈现差异不显著，说明该模型可以拟合实际情况。试验模型的R2=0.972，说明97.2%的变化来自所选自变量，只有2.8%的变化没有被模型描述。校正决定系数R2Adj=0.936＞0.80 和变异系数CV=1.06%＜15.0%，说明93.6%的试验数据可用该模型解释。模型中的各因素A、B、C、AC、A2、B2呈现极显著，BC 呈现显著，AB、C2呈现不显著；
因为p 值还被用作表示每个考查因素的显著性和相互作用强度的工具[9]，所以各因素对脱色率的影响程度从强到弱顺序为加热温度＞持续时间＞白土添加量。
2.2.2 各因素交互作用的响应面分析
通过Design Expert 12 软件进行数据分析得到响应面图。当曲面越陡时，对响应值的影响越大，曲面越平缓，对响应值影响越小[5]。从等高线图也可以直观反映出两因素交互作用的显著程度，等高线形状越接近椭圆形，交互作用越显著，而圆形则与之相反[10-11]。同时，等高线的密集程度可判断出两交互因素中对响应值影响较大的那个因素[12]。
白土添加量与加热温度的交互作用对脱色率响应面分析见图4。
图4 白土添加量与加热温度的交互作用对脱色率响应面分析
由图4 可知，随着白土添加量和加热温度的不断增加，脱色率呈现先上升后降低趋势，这说明白土添加量和加热温度对脱色率有一定影响。由于加热温度上升幅度比白土添加量上升幅度更加陡峭，所以加热温度对脱色率影响更大。由于等高线图近圆形，所以白土添加量与加热温度的交互作用不显著，与方差分析结果一致。
白土添加量与持续时间的交互作用对脱色率响应面分析见图5。
图5 白土添加量与持续时间的交互作用对脱色率响应面分析
由图5 可知，当持续时间一定时，随着白土添加量不断增加，脱色率呈现先升高后降低的趋势；
当白土添加量一定时，随着加热温度不断增加，脱色率呈现升高趋势，说明白土添加量和持续时间对脱色率有一定影响。由于等高线图呈现椭圆形，所以白土添加量与持续时间的交互作用显著，这与方差分析结果一致。
加热温度与持续时间的交互作用对脱色率响应面分析见图6。
由图6 可知，当持续时间一定时，随着加热温度不断增加，脱色率呈现先升高后降低的趋势；
当加热温度一定时，随着持续时间不断增加，脱色率呈现升高趋势，说明加热温度和持续时间对脱色率有一定影响。由于加热温度等高线分布相比持续时间更为密集，所以加热温度对脱色率影响作用更大。由于等高线图呈现椭圆形，所以加热温度与持续时间的交互作用显著，与方差分析结果一致。
图6 加热温度与持续时间的交互作用对脱色率响应面分析
通过以上分析可知，影响三七红籽油脱色率的试验因素强弱顺序为加热温度＞持续时间＞白土添加量。各试验因素中白土添加量与持续时间、加热温度与持续时间的交互作用显著，而白土添加量与加热温度的交互作用不显著，这与方差分析结果一致。
2.3 验证试验
参考回归模型通过软件分析，得出三七红籽油脱色的工艺参数，预测最优条件为白土添加量4.84%，加热温度81.99 ℃，持续时间36.68 min，理论最高脱色率为70.05%，根据实际情况对数据进行修正得到白土添加量5%，加热温度82 ℃，持续时间37 min。做3 次平行试验对其进行验证，得到实际脱色率为69.58%，相对误差0.47%，与模型预测结果相接近，验证了回归模型的可靠性。
利用活性白土作为脱色剂，对三七红籽油进行吸附脱色。利用Box-behnken 响应面法对三七红籽油脱色的工艺条件进行优化。结果表明，影响三七红籽油脱色率的试验因素强弱顺序为加热温度＞持续时间＞白土添加量，三七红籽油吸附脱色的最佳工艺条件为白土添加量5%，加热温度82 ℃，持续时间37 min。此时三七红籽油的脱色率为69.58%，与理论脱色率70.05%接近，证明此工艺较为可靠。
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