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嵇 鹰,刘 旸,薛宇泽,张廷会,祝永超,韩元红
(1.西安建筑科技大学 材料科学与工程学院,陕西 西安 710055;2.自然资源部煤炭资源勘查与综合利用重点实验室,陕西,西安 710021;3.陕西省煤田地质集团有限公司,陕西 西安 710021)
随着经济发展和社会进步,对能源需求日益剧增,能源危机是现阶段制约经济发展和社会进步的两大突出问题,改变能源结构、开发利用绿色能源成为一种趋势[1]。地热能作为一种清洁、可持续循环利用的绿色能源,近些年来在利用规模上,我国一直位居世界首位,《地热能开发利用“十三五”规划》提出,到2020年,中国地热能年利用量折合7000万吨标准煤[2]。但传统地热能源开发过程中存在地热交换效率低、利用效果差、浪费严重等问题,因此,高效开发及利用地热能源成为一个新问题[3-4]。
水泥基材料本身导热系数较低,约为0.83 W/(m·K),已有的研究多集中在如何提高其保温性能[5-8]。以油井水泥为主的地热固井材料,国内外对其力学性能、微观结构及外加剂开展了较为深入的研究[9-14],逐渐形成了较为成熟的固井材料体系[15],但对其热学性能的研究较少。Song等[3]研究表明石墨、铁粉和铜粉都能有效提高固井材料导热系数,随着石墨掺量的增加,导热系数先增大后减小,随着铁粉、铜粉掺量的增加,导热系数逐渐增大。张浩等[16]研究表明石墨、铁粉和石英砂都能提高导热系数,石墨提升作用最为显著,铁粉次之,石英砂最小;掺加7.5%石墨、3%铁粉、2%石英砂,其导热系数可达1.87 W/(m·K),比空白样提升70%。袁金艳[17]研究表明石墨、炭黑、氧化铁黑都能提高导热系数,在0%～10%掺量下,炭黑最佳、石墨次之、氧化铁黑最小,在10%～25%掺量下,石墨最佳,炭黑次之、氧化铁黑最小。Xing等[18]研究表明骨料对混凝土导热系数也会有影响,其中含硅质骨料的混凝土导热系数最高,含钙硅质骨料混凝土次之,含钙质骨料混凝土最低。
本研究以G 级高抗硫酸盐(HSR)型油井水泥为基体,分别选取石墨、氧化铝粉和钢渣粉作为导热外掺料,运用层次分析法(AHP)和极差分析法对地热固井材料的导热性能、力学性能等影响因素进行研究,发现高导热地热固井材料能有效提高热交换效率、增加地热井的取热量,对地热能源开发利用具有重要意义。
2.1 原材料
HSR 型油井水泥由宁夏青铜峡水泥有限责任公司提供,其化学组成见表1,物理性能见表2。
表1 G 级油井水泥组成表Table 1 Composition table of grade G oil well cement
表2 G 级油井水泥物理性能表Table 2 Physical properties of grade G oil well cement
导热外掺料分别为外购的石墨、氧化铝粉和钢渣粉,其中钢渣由陕西龙门钢厂提供,实验使用时钢渣需经粉磨、磁选后制成钢渣粉。石墨、氧化铝粉和钢渣粉的主要性能见表3。
表3 导热材料物理性能Table 3 Physical properties of thermal conductive materials
采用的外加剂包括减水剂、缓凝剂、降失水剂等。
2.2 实验方案及试样制备
2.2.1 实验方案 选取石墨粉、氧化铝粉及钢渣粉为导热外掺料的三个因素,分别编号为A、B、C,每个因素再选取三个水平设计成三因素三水平的正交试验,各因素与水平取值见表4。对九组试验及空白样材料进行基本性能检测,包括38及60℃养护温度下8 h抗压强度、导热系数和流动度。对正交试验结果进行综合分析得出最佳配比进行油井水泥其他指标检测,包括稠化时间和游离液。
表4 正交试验因素水平表Table 4 Orthogonal test factor level table
2.2.2 试样制备及检测方法 参考GB 10238-2015《油井水泥》标准,将称取好的(792.0±0.5)g油井水泥、导热材料和外加剂在水泥净浆搅拌机中低速干混15 min,之后再使用OWC-9040A 型恒速搅拌器,先将称取好的(349.0±0.5)g拌合水倒入浆杯中以4 000 r/min的低速搅,之后将干混好的水泥导热材料在15 s内缓慢倒入浆杯中,再以12 000 r/min高速搅拌35 s,水泥浆液制备完成。
力学性能检测:将制备好的浆液倒入尺寸为50 mm×50 mm×50 mm 的铜试模中,将试模分别放入38℃、60℃的恒温水浴养护箱中养护8 h后,脱模取出、擦去试块表面的脱模剂。使用YAW-300型微机控制全自动压力试验机进行试样抗压强度测试;加压速率为1.2 k N/s,对四组数据求平均值,得到抗压强度值。
导热系数检测:将制备好的水泥净浆倒入尺寸为50 mm×50 mm×10mm 的模具中,室温养护24 h,脱模后转移至20℃、95%湿度的养护箱中养护到28 d龄期,制成用于测导热系数的试块。使用TC3100型导热系数测定仪,采用瞬态平面热线法测定试样的导热系数;导热系数测定范围为0.001～20 W/(m·K),准确度为±3%。
游离液及稠化时间检测:分别使用OWC-2250B型常压稠化仪和OWC-9040F型增压稠化仪对配制好的水泥净浆进行游离液和稠化时间检测。
3.1 基本性能测试结果
正交试验数据见表5,运用极差分析得出三种导热材料对抗压强度、导热系数和流动度的影响趋势,通过AHP法确定各个评价指标权重,得出高导热固井材料最优掺量。
表5 正交试验结果表Table 5 Orthogonal test results table
由表5可知,38℃和60℃8 h抗压强度影响因素大小均为A＞B＞C。38℃8 h抗压强度随石墨掺量和钢渣掺量的增加而下降,随氧化铝掺量的增加而上升。60℃8 h抗压强度随石墨掺量的增加而下降,随氧化铝掺量增加先上升后下降,随着钢渣掺量增加而上升。导热系数、流动性影响因素大小分别为A＞C＞B,导热系数随石墨和钢渣掺量增加而上升,随氧化铝掺量的增加先下降后上升。流动度随着导热外掺料掺量的增加呈现下降趋势。
各因素对抗压强度的影响趋势分别见图1、图2。各因素对导热系数和流动度的影响趋势分别见图3、图4。
图1 各因素水平对38℃8 h抗压强度影响趋势图Fig.1 Trend diagram of influence of each factor level on compressive strength at 38℃8 h
图2 各因素水平对60℃8 h抗压强度影响趋势图Fig.2 Trend diagram of influence of each factor level on compressive strength at 60℃8 h
图3 各因素水平对导热系数影响趋势图Fig.3 Trend diagram of influence of each factor level on thermal conductivity
图4 各因素水平对流动度影响趋势图Fig.4 Trend diagram of the influence of each factor level on liquidity
对于导热系数、抗压强度和流动度,石墨都属于显著因素,氧化铝和钢渣则属于一般因素。由于石墨为片状六方晶系,每个碳原子与相邻三个碳原子以sp2杂化方式形成共价键,而同平面的孤对电子形成离域大π键,使得石墨以孤对电子在平面内自由移动传递热量为主,以晶格振动传递热量为辅,故石墨有较高的导热系数,约为129 W/(m·K),是氧化铝的2～3倍,是钢渣的十几倍。随着石墨掺量的增加,原本被水泥颗粒分散的石墨能够有效接触,形成热流通道来传输热量,这对固井材料导热系数提升作用明显。石墨片层状结构中层间范德华力较为薄弱,在受到外力作用下,容易发生断裂并产生滑移,抗压强度降低。同时石墨有较强的吸水性,会吸附拌合水,从而使参与水泥水化的拌合水减少,使得水泥净浆体系稠度增加,流动度和抗压强度降低。氧化铝和钢渣颗粒能够填充孔隙,使水泥浆体变得密实。在受到外力时,可以防止空隙微裂纹扩展,从而提高抗压强度和导热系数。
3.2 指标权重计算
AHP法是运筹学家萨蒂提出的定性与定量相结合的层次权重决策分析方法,该方法可以合理地给出每一层次的相对权重,进而得到各层次的优劣次序。基本思路是把分析的问题层次化,将总目标分解为多项指标,每项指标包含多个影响因素,每个因素下有不同的水平,利用AHP 分析得出各因素各水平对不同指标和总目标的影响权重。
由于各指标都有单位量纲,为了消除量纲及方便测评,需对表5数据进行标准化处理[19],即:数据标准值=(实测值/最大值)×100。按照AHP 法指标权重的确定方法,将导热系数、38℃8 h抗压强度、60℃8 h抗压强度和流动度4项性能指标作为4个层次,并依据4个指标重要性确定各指标的优先顺序依次为:导热系数＞60℃8 h抗压强度＞38℃8 h抗压强度=流动度。因此,导热系数与流动度、38℃8 h抗压强度、60℃8 h抗压强度对比后分别赋值9、8、7;60℃8 h抗压强度与38℃8 h抗压强度、流动度对比后分别赋值2、2;38℃8 h抗压强度与流动度对比后赋值1。
使用Yaahp12.2软件,计算出导热系数、60℃8 h抗压强度、38℃8 h抗压强度和流动度的AHP权重ω分别为0.7198、0.1318、0.0755和0.0730;一致性比例因子CR=0.0123＜0.10,即指标成对比较判断优先矩阵具有一致性,权重系数有效。
综合评分计算公式:综合评分=(导热系数标准值×0.7198+60℃抗压强度标准值×0.1318+38℃抗压强度标准值×0.0755+流动度标准值×0.0730)×100。各试验组标准值及综合评分结果见表6,综合评分极差见表7。
表6 指标标准值及综合评分表Table 6 Index standard values and comprehensive score table
表7 综合评分极差表Table 7 Comprehensive score range table
通过综合评分表的分析可知,均值越大对固井材料综合性能贡献越大,故最佳外掺料因素水平为A3B1C3,即石墨掺量为7%、氧化铝掺量为1%、钢渣粉掺量为3%。
3.3 微观分析
由图5可知,随着相对压力的逐渐增加,空白试样和最佳试样的氮气吸附量都发生了变化。在相同条件下,空白试样的氮气吸附量高于最佳配比试样713组。氮气吸附量越少,材料孔隙率越低,试样越密实。
图5 材料氮气吸脱附等温图Fig.5 Isothermal diagrams of nitrogen adsorption and desorption of materials
由图6可知,最佳配比试样在小于50 nm 无害孔的孔体积远小于空白试样,而随着孔体积的增大,二者的孔隙相差不大。说明外掺料的加入能减小无害孔,从而提高材料的致密性。
图6 累计孔体积曲线图Fig.6 Cumulative pore volume graph
如图7所示,空白试样水泥浆体整体呈现出不规则、不密实、不均匀现象,试样表面呈麻面状、凹凸不平,还有明显的孔洞。微裂缝以及孔洞中的空气会成为热阻,阻碍热量传递。同时受到外力时,微裂纹和孔洞发生断裂使材料强度降低。
图7 空白样SEM 图像Fig.7 SEM image of blank sample
如图8所示,最佳配比试样水泥浆体整体较规则、密实,相比于空白样孔洞、裂缝明显较少,试样表面平整、没有麻面状结构。较为平整的试样表面能有效传递热量,减少在孔洞、裂缝处的热量损失。
图8 最佳配比固井试样SEM 图像Fig.8 SEM image of cementing materials with the best ratio
3.4 稠化时间及游离液检测
按照最佳配比A3B1C3配制水泥净浆,参考GB 10238-2015《油井水泥》对水泥浆液进行稠化时间及游离液检测。
稠化时间初始温度为27.6℃,初始压力为1.1 MPa,升压、升温时间均为35 min。最终循环温度为65℃、循环压力为35 MPa。初始稠度为11.4 Bc＜30 Bc符合国标要求,稠化时间为95 min,稠化时间可根据现场状况调节。水泥净浆稠化时间曲线如图9所示。
图9 固井材料稠化时间曲线图Fig.9 Thickening time curve of cementing material
将制备好的水泥净浆装入常压稠化浆杯中,在65℃水浴中搅拌20 min,立即将搅拌好的水泥浆装入干净锥形烧瓶中,加上薄膜防止水分蒸发,在无振动的台面上室温静置2 h后,将上层清液倒入量筒中测得为质量为17.76 g,计算得出游离液为4.51%＜5.9%,符合GB 10238-2015《油井水泥》要求。
1.由正交试验可知,在地热固井材料的抗压强度、导热系数、流动度指标中,石墨都属于显著因素,氧化铝和钢渣粉属于一般因素。随着石墨掺量的增加,导热系数升高、抗压强度和流动性能降低。随着氧化铝掺量的增加,导热系数先降低后升高,38℃8 h抗压强度升高,60℃8 h抗压强度先升高后降低,流动性能降低。随着钢渣粉掺量的增加,导热系数、60℃8 h抗压强度升高,38℃8 h抗压强度和流动性能降低。
2.由综合评价可知,地热固井材料最佳配比是:石墨掺量为7%、氧化铝掺量为1%、钢渣粉掺量为3%,38℃、60℃8 h 抗压强度分别为2.92 MPa、13.51 MPa,符合GB 10238-2015《油井水泥》要求,导热系数为1.604 W/(m·K),相较于常规固井材料0.9059 W/(m·K)的导热系数,提高了约77%。
3.石墨的加入能有效提高固井材料的导热系数,但同时其他性能恶化,如力学强度降低、稠化时间缩短、稠度升高等。在固井过程中应综合考虑各因素,并对石墨掺量加以控制。同时不同外加剂种类也会与高导热固井材料产生配伍问题。
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