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张小彤，董建方，朱银龙，党文宏，冯天霞
（宁夏红枸杞产业有限公司，宁夏中宁 755100）
枸杞色素为枸杞浆果中各种呈色物质的总称，枸杞色素中除含有少量的水溶性色素外，主要由脂溶性色素构成，主要成分是类胡萝卜素及其类黄酮，具有延缓衰老的作用，是食品和化妆品天然的着色剂[1]。类胡萝卜素的低水溶性、化学不稳定性限制了其在食品中的广泛应用。通过微胶囊化可提高枸杞色素的稳定性。
微胶囊技术是将成膜性材料(常选用热塑性高分子材料)作为壁材，用固体、液体、气体为芯材包裹成具有半透性或密封性的核壳形态结构的胶囊[2]。微胶囊的壳核结构使微胶囊具有保护性、阻隔性，有助于对光和热敏感的分子，如花青素或油，保持稳定性和提高保质期。
1.1 材料、试剂及仪器
耗材及试剂：琼脂，绿新；
海藻酸钠(AR)，西胧化工股份有限公司；
枸杞，宁夏红枸杞产业有限公司；
无水乙醇(AR)，国药集团化学试剂有限公司；
无水氯化钙(AR)，西胧化工股份有限公司；
氯化钠(AR)，国药集团化学试剂有限公司；
磷酸二氢钾(AR)，上海化学试剂。
仪器设备：ZSBB-型恒温水浴锅，厦门史维思技术服务有限公司厂；
ZXRB-B 型鼓风干燥箱，厦门史维思技术服务有限公司；
台式离心机，湖南赛特湘仪离心机仪器有限公司；
分光光度计，屹谱仪器制造（上海）有限公司；
磁力搅拌器，大龙股份有限公司；
手持式均质器，大龙股份有限公司；
pH 计，梅特勒-托利多公司。
1.2 实验方法
1.2.1 枸杞色素微胶囊制备工艺流程
本试验所采用工艺流程如下：
海藻酸钠溶液、琼脂溶液➝混合（枸杞色素）➝均质、乳化➝微胶囊化➝分离、洗涤➝干燥➝微球成品
1.2.2 操作要点
1.2.2.1 枸杞色素的提取
将枸杞放入干燥箱中干燥48 h，取出用粉碎机粉碎过60 目筛，获得枸杞粉末，按照料液比1∶4 加入95 %乙醇于圆底烧瓶中，80 ℃水浴锅加热进行索氏提取，4 h后收集滤液并浓缩。
1.2.2.2 壁材溶液的配制
1%（w/v）的复配溶液：称取海藻酸钠和改性琼脂各2 g，加入200 mL去离子水，加热溶解。
1.2.2.3 氯化钙凝固浴的配制
2 %（w/v）的氯化钙凝固浴：称取3.0 g 无水氯化钙置于高脚杯中，放入搅拌子，加入150 mL 去离子水，置于磁力搅拌器上，控制转速130 r/min，待氯化钙完全溶解，备用。
1.2.2.4 芯材枸杞色素与壁材混合溶液的配制
溶解后的复配溶液控制温度在45 ℃，加入8 mL 枸杞色素，均质器均质3 min 混合形成橘红色乳状液体，备用。
1.2.2.5 枸杞色素微胶囊的制备
将芯材与壁材的混合溶液用注射器滴入无水氯化钙溶液中，保持过程温度在45 ℃，微球成形饱满，无拖尾现象。将混合溶液置于无水氯化钙溶液中20 min 后滤出[3]，用去离子水清洗后室温放置晾干，烘箱45 ℃烘干6 h 后取出，得到枸杞色素微胶囊成品。
1.2.3 单因素试验
以包埋率和装载量为评价指标，考察壁材复配比、芯材添加量、复合壁材pH 值、复合壁材温度、辛烯基琥珀酸改性琼脂取代度对枸杞色素微胶囊化后包埋率和装载量的影响。
1.3 正交试验
在单因素试验的基础上，以包埋率和装载量为指标设计五因素五水平L25(55)正交试验，因素与水平见表1。
表1 改性琼脂包埋枸杞色素微胶囊工艺条件优化因素水平表
1.4 指标的测定
1.4.1 最大吸收波长的测定
取适量枸杞色素样品用去离子水溶解，在紫外可见分光光度计上进行200～600 nm 波长扫描，确定枸杞色素的最大吸收波长。
1.4.2 标准曲线的测定
分别配制浓度为0.16 mg/mL、0.32 mg/mL、0.48 mg/mL、0.64 mg/mL、0.80 mg/mL、0.96 mg/mL的枸杞色素溶液[4]，在358 nm 处测其吸光度，得标准曲线回归方程为Y＝1.4375X+0.0179(R2＝0.99968)。
1.4.3 包埋率的计算方式
称取微胶囊0.25 g，蒸馏水定容至10 mL 比色管中，以蒸馏水为空白，紫外分光光度计在波长358 nm测定吸光度值。
式中：T 是包埋率(%)；
Y1是加入枸杞色素质量，g；
Y2是微胶囊中枸杞色素质量，g。
1.4.4 装载量计算公式
式中：L 是装载量（%）；
Y1是加入枸杞色素质量，g；
Y2是微胶囊中枸杞色素质量，g；
W 是微球质量，g。
1.4.5 枸杞色素微胶囊对枸杞酒感官品评的影响
将微胶囊化的枸杞色素添加到枸杞酒中，分别邀请10 名男性和10 名女性人员，年龄阶段随机，身体健康，感官灵敏，通过培训，评定前30 min 要洁口，饮食清淡，不抽烟，品尝每个样品前需用纯净水漱口，最后得分取20 名评定人员的平均分数，满分为100分，评价指标包括色泽（20分），香气（20分），口感（30 分），组织形态（20 分）等4 个方面，感官评分标准如表2所示。
表2 枸杞酒感官评分标准
2.1 单因素结果分析
2.1.1 改性琼脂与海藻酸钠比例对包埋率的影响（图1）
由图1 可知，海藻酸钠浓度过高或过低都会导致包埋效果降低。海藻酸钠浓度太低，形成的凝胶结构孔径较大，结构不稳定，导致包埋率低[4]；
海藻酸钠溶液浓度过高时，黏度过大，溶解困难，且推压针筒注射器费力，形成微球时出现拖尾现象。当改性琼脂∶海藻酸钠=1.5∶1 时，改性琼脂将海藻酸钠表面的孔封上，水进不了微球内部，包埋率随之增加[5]，此时，包埋率和装载量最高。
图1 改性琼脂与海藻酸钠比例对包埋率的影响
2.1.2 枸杞色素添加量对包埋率的影响（图2）
图2 枸杞色素对包埋率的影响
由图2 可知，枸杞色素添加量对装载量影响较大，当添加量为4 %（w/v）时，装载量最高，包埋率也较高，此时枸杞色素与壁材充分乳化，使得壁材更有效地包裹芯材；
当添加量高于4 %，芯材含量太高，部分芯材无法和有限的壁材充分乳化，芯材无法被充分包裹，且芯材乳化后的小液滴相互碰撞，形成难以被包裹的大液滴，最终溶于冷却液中，造成浪费，从而导致包埋效率较低。因此，本实验选取芯材添加量4%进行后续研究。
2.1.3 pH值对包埋率的影响（图3）
图3 pH值对包埋率的影响
由图3 可知，酸性条件下，pH 值越大装载量越低，可能是海藻酸钠溶液中存在分子内和分子间氢键，导致pH 值越大海藻酸钠的黏度越低[6]，且高pH值易造成枸杞色素的氧化降解。pH 值较低时会影响琼脂分子上羟基的活性，降低疏水性。因此，本实验选取壁材pH4进行后续研究。
2.1.4 温度对包埋率的影响（图4）
图4 温度对包埋率的影响
由图4 可知，当温度为45 ℃时，包埋率和装载量较高。当壁材溶液温度高于45 ℃，向其中加入枸杞色素，高温加速了枸杞色素的降解，装载量降低；
当壁材温度低于45 ℃时，海藻酸钠与琼脂加热溶解后，随着温度的降低分子之间发生聚集交联，壁材易凝固。因此，本实验选取温度45 ℃进行后续研究。
2.1.5 琼脂酯化取代度对包埋率的影响(图5)
图5 琼脂酯化取代度对包埋率的影响
由图5 可知，琼脂酯化取代度对枸杞色素的包埋效果影响不显著，当取代度为0.08 时，装载量最高，经改性后的琼脂可以增加琼脂亲水亲油的特性，有效提高枸杞色素的稳定性。当酯化取代度大于0.08，装载量呈下降趋势。因此，选取琼脂酯化取代度为0.08进行后续研究。
2.2 微胶囊的电镜照片
由图6 可以看出，以海藻酸钠为壁材的枸杞色素微胶囊表面有气孔、破碎，表现为收缩；
以改性琼脂与海藻酸钠为复合壁材的微胶囊，表面光滑、凹痕小，表现为团聚[8]。改性琼脂与海藻酸钠复合壁材是较好的包封材料。
图6 海藻酸钠为壁材对枸杞色素微胶囊化放大500倍（上）和改性琼脂与海藻酸钠复合壁材微胶囊化放大500倍（下）的电镜照片
2.3 包埋工艺条件正交结果分析
试验采用加权评分法对试验结果进行评价[7]。综合评分=包埋率×0.5+装载量×0.5。正交试验结果及直观分析如表3 所示，根据各因素的排序，选取对发酵影响较大的4 个因素进行方差分析，如表4所示。
表4 正交试验结果方差分析
由表3 可知，对枸杞色素包埋效果的影响因素排序为A＞C＞B＞D＞E，最优组合是A3B4C3D1E1，即改性琼脂∶海藻酸钠=1∶1，枸杞色素添加量4%，pH5，温度40 ℃，琼脂酯化取代度0.02。在此最佳条件下进三次平行试验，所得微胶囊包埋率99.31%，装载量22.03%。
表3 正交试验结果及直观分析
2.4 枸杞色素微胶囊对枸杞酒感官品评的影响
由表5 可知，枸杞色素微胶囊化提高了枸杞酒色泽、香气的认可度，感官综合评分较高。
表5 枸杞酒感官品评表
以改性琼脂和海藻酸钠为复合壁材的最佳工艺条件：海藻酸钠与改性琼脂的比例为1∶1，温度降至40 ℃时，调节混合溶液酸碱度至pH5，加入4%的枸杞色素，琼脂酯化取代度0.02，此时形成的微胶囊包埋效果最好，包埋率最高。电镜扫描照片显示，以改性琼脂和海藻酸钠为复合壁材的微胶囊化效果优于海藻酸钠为壁材的微胶囊化效果。枸杞色素微胶囊化赋予了枸杞酒浓郁的香气、金黄的色泽，提高了认可度。
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