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1. 深圳海王药业有限公司，广东，深圳，518057；2 .广东药学院中心实验室，广东，广州，510006； 3 .深圳海创医药科技发展有限公司，广东，深圳，518057
【摘要】目的：优化甘蔗烷醇有效部位的提取方法。方法：以甘蔗滓总烷醇为药材有效部位目标产物，并以总烷醇及二十八烷醇为主要考察指标，用气相色谱法进行含量测定，采用正交设计法，得出不同因素对提取甘蔗烷醇的影响程度。结果：提取甘蔗烷醇的最佳工艺条件是药材以12倍量85%乙醇，常压加热回流提取2次，每次2小时。结论：优化得到的甘蔗烷醇最佳提取工艺提取率较高且稳定可行。
【关键词】甘蔗烷醇有效部位提取工艺
【中图分类号】TQ464.52【文献标示码】A【文章编号】1007-8517(2008)12（B）-0001-02
Study on extraction technologyof Sugarcane Wax effective part
ZHAO Jinhua��1,3SHI Zhongfeng��2YAO Guanghui��2
(1 Shenzhen NeptunusPharmaceutical Company Limited，Guangdong,Shenzhen,518057；
2 Guangdong Pharmaceutical University，Center Laboratory，Guangdong,Guangzhou，510006；
3 Shenzhen Haichuang Medicine technology Company Limited，Guangdong,Shenzhen,518057)
【Abstract】Objective：To optimize the extraction method of Sugarcane Wax effective part. Methods：To consider Sugarcane total alkane alcoholas effective part objective, total alkane alcohol and octacosanol as investigation index，determine contentby gas chromatography method，learn the contribution of different factors to extraction of Sugarcane Wax with orthogonal design. Results：The best extractiontechnology of Sugarcane Wax is that to extract Materia Medicawith 12 times of 85% alcohol, heating backflow with normal pressure two times, 2 hrs each time. Conclusion：Extraction percentage of the optimal extraction technology of Sugarcane Wax is higher and the technology is stableand feasible.
【Key Words】 Sugarcane Wax；Effective Part；ExtractionTechnology
甘蔗烷醇是以自甘蔗滓中提取的高级脂肪烷醇为有效部位的天然药物提取物。甘蔗滓为禾本科植物甘蔗Saccharum officinarum L.的茎杆经榨出蔗浆后的干燥渣滓。甘蔗烷醇有效部位选择来源于高级脂肪烷醇类物质近70年的国内外研究结果。我们选用甘蔗滓为原料药材制备总烷醇提取物，经药理实验证实，受试药物高、低剂量组均可降低兔血清总胆固醇，对低密度脂蛋白胆固醇也有降低趋势。据此，以甘蔗滓总烷醇为药材有效部位目标产物，并以总烷醇及二十八烷醇为主要考察指标，研究有效部位提取工艺以及工艺过程的重复性和稳定性。
1实验材料
1.1原料药材甘蔗滓，购自广州番禺甘蔗种植基地，批号20041115。二十六烷醇：Fluka，含量≥97.0%；二十八烷醇：SIGMA，含量≥99.0%；三十烷醇：Fluka，含量≥96.0%；正二十六烷：Fluka，含量≥99.0%。仪器与试药：Agilent6890N气相色谱仪，FID检测器。三氯甲烷（广州化学试剂厂，分析纯）。
2实验方法与结果
2.1总烷醇含量检测方法本品为高级脂肪醇混合物，其中主要成分为二十六烷醇、二十八烷醇以及三十烷醇。因此本品以总烷醇以及总烷醇中相对百分含量最高的组分二十八烷醇作为含量控制指标，同时建立含量测定方法。本品总烷醇含量以二十六烷醇、二十八烷醇、三十烷醇的含量之和计。具体分析方法参考文献[1，2]进行。色谱条件��色谱柱：HP-5毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）；柱温：起始250℃，以每分钟10℃升温至300℃，保持10分钟；进样温度：280℃；检测温度：320℃；N2分流比：20:1；柱流速：1.5ml/min；检测器：FID检测器；进样量：1μl；内标溶液的制备：取正二十六烷适量，精密称定，加三氯甲烷溶解并稀释成每1ml中含500μg的溶液，作为内标溶液。对照品溶液的制备：分别取二十六烷醇、二十八烷醇、三十烷醇适量，精密称定，加内标溶液溶解并稀释制成二十六烷醇浓度约为200μg/ml、二十八烷醇浓度约为1500μg/ml、三十烷醇浓度约为400μg/ml的混合溶液，摇匀，即得。供试品溶液的制备与测定：取提取物样品取20mg，精密称定，置10ml量瓶中，加入内标溶液溶解并定容至刻度，摇匀，吸取1μl注入气相色谱仪，测定，计算。
2.2诸柘烷醇提取工艺研究
2.2.1提取工艺条件筛选[3～5]根据高级脂肪伯醇类化合物的理化性质以及现有研究及生产条件，本研究选择乙醇为提取溶剂，常压加热回流为提取方法。根据生产制造成本、溶剂回收利用率以及现有生产条件等综合因素，选择以95%及以下浓度的乙醇为提取溶剂，并以醇浓度、用量及提取时间为考察因素进行正交试验，以总烷醇提取率为评价指标，筛选最佳工艺条件。取甘蔗滓药材200g，按照正交试验条件，加入一定浓度及倍量的乙醇溶液，常压加热回流提取2次。合并提取液，减压浓缩干燥，得提取终产物，测定并比较其中总烷醇的量。试验结果与方差分析见表1、2、3。
2.2.2提取工艺条件验证按照正交试验，统计学最佳方案应当为A2B3C3。而根据工艺成本以及水平2和水平3之间极差方面的判断，实际最佳条件拟设定为A2B2C2。因此需要通过重复试验进一步评价A2B3C3和A2B2C2条件下，药材中总烷醇及二十八烷醇提取率的差异，并验证正交试验所得出结果的准确性。甘蔗滓药材100g，分别按2.2.1项下试验方法及A2B3C3和A2B2C2试验条件，重复试验3次。结果如表4所示。试验结果表明，与A2B2C2条件相比，A2B3C3条件下的总烷醇的提取率由92.15%增加至94.11%，二十八烷醇的转移率由90.61%提高至92.49%。显然，增加提取溶剂和次数，对总烷醇及二十八烷醇的提取转移率无显著提高。
3讨论
正交试验结果表明，对于总烷醇提取率，乙醇浓度(A)影响最大，提取时间(B)次之，乙醇用量(C)影响最小。最优水平组合为A2C3B3。根据方差分析，因素A(乙醇浓度)对提取的影响具有显著性差异，而因素B(乙醇用量)、因素C(提取时间)影响不显著。在水平III条件下，提取时间最长、乙醇用量最大，因此与之对应的是提取成本最高。考虑到在这三个因素中，水平II与水平III之间的极差较小，而水平II与水平I之间的极差较大。因此，工艺方案拟采用A2B2C2。根据正交试验结果以及现有研究及生产条件，优选A2B2C2为甘蔗滓药材提取工艺条件，即：药材以12倍量85%乙醇，常压加热回流提取2次，每次2小时。
参考文献
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